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专利号: 2018107414487
申请人: 湖南师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钼掺杂十聚钨酸季铵盐光催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将二水合钨酸钠和二水合钼酸钠按一定比例加入到水中,加热、搅拌溶解,待完全溶解后,缓慢滴加盐酸以调节pH值,二水合钼酸钠与二水合钨酸钠的摩尔量比为0.005:

9.995‑0.1:9.9;

(2)将步骤(1)所得溶液在搅拌下加热到一定温度进行聚合反应,然后加入季铵盐溶液在一定温度下进行离子交换反应,逐渐产生大量黄色沉淀,期间用盐酸调节反应液pH;

(3)待步骤(2)中所产生黄色沉淀的溶液充分冷却,过滤分离得到黄色固体用热水充分洗涤、真空干燥箱中60‑80℃干燥8‑12小时,得到钼掺杂十聚钨酸季铵盐催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中的溶解温度为20‑50℃,以钨酸钠计算的溶液浓度为0.4‑1.0mol/L,用1‑6mol/L浓度的盐酸调节溶液的pH为1.5‑2.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中聚合反应的温度控制在60‑

100℃,聚合反应时间为5‑30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所用季铵盐为四甲基、四乙基、四丙基和四丁基的氯化铵盐或溴化铵盐中的一种,季铵盐溶液浓度为2‑6mol/L,其摩尔量为钨酸钠摩尔量的0.5‑1.5倍,离子交换反应温度为80‑100℃,时间为15‑30min,用1‑

6mol/L浓度的盐酸调节溶液的pH为1.5‑2.5。

5.一种可见光催化选择氧化有机物合成含氧化学品的方法,该方法包括使用权利要求

1所述钼掺杂十聚钨酸季铵盐催化剂,空气、分子氧为氧化剂,有机物为底物,其中有机物为环己烷、甲苯、乙苯或苯甲醇,乙腈为反应介质,水、酸性水溶液为添加剂,其中酸性水溶液为盐酸、硫酸、磷酸或苯磺酸水溶液,卤钨灯为光源,使用光源内置式光反应器,在磁力搅拌下持续光照反应。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于钼掺杂十聚钨酸季铵盐催化剂的用量为反应底物的0.2‑1.5mmol%;有机物在乙腈溶液中浓度为0.2‑1.0mol/L。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在空气、分子氧压力为0.1‑0.2MPa,卤钨灯的功率为15‑60W。

8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于添加剂水的浓度为3.0‑8.0mol/L,酸性水溶液的摩尔量为底物摩尔量1‑6倍。

9.根据权利要求5所述的方法,其特征在于反应温度为15‑35℃,光照时间为4‑16h。