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专利号: 2018107807240
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)首先在室温下,将底物邻氯甲苯和羧酸溶剂以体积比1:1搅拌混合均匀,将氧化剂和部分羧酸溶剂以体积比1:1混合均匀,然后将金属络合物催化剂混合倒入邻氯甲苯-羧酸溶液,将钠盐倒入氧化剂-羧酸溶液中;通过所需的反应时间,计算得出两种物料的不同流速,分别经计量泵连续打入管式反应器中经预热混合后进入反应区进行反应,反应温度由外部循环换热系统进行控制;

(2)通过调节流速及计重的方法控制反应物料的摩尔比,通过改变管式反应器的管道内径0.5~15mm,体积25~750ml来控制物料混合反应的停留时间60~1800s;在反应完成后,产物从反应器末端流出进入收集罐,产物精馏分离,未反应的邻氯甲苯循环反应,产物邻氯苯甲醛精馏纯化后收集。

2.根据权利要求1所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的金属络合物催化剂为钴、钼、溴一种或几种金属络合物催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的金属络合物催化剂为:乙酸钴、草酸钴、碳酸钴、环烷酸钴、钼酸钠、钼酸铵、溴化钠、溴化铵。

4.根据权利要求1所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的金属络合物催化剂其用量与底物邻氯甲苯的摩尔比在(0.005~0.15)∶1。

5.根据权利要求4所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的金属络合物催化剂其用量与底物邻氯甲苯的摩尔比为(0.01~0.12)∶1。

6.根据权利要求1所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的氧化剂为双氧水,其溶液浓度以质量浓度计为5%~50%,双氧水与底物邻氯甲苯的优选摩尔比为(1.0~8.0)∶1。

7.根据权利要求1所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的氧化剂为双氧水,其溶液浓度以质量浓度计为

10%~35%。

8.根据权利要求1所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的双氧水,在管式反应器中,当双氧水通过反应器体积50ml时,双氧水的开始迅速分解,释放大量分子氧,当其通过100ml时,几乎为分子氧形式,此时应在100ml反应体积处额外补充等浓度的双氧水进入,再次参与反应。

9.根据权利要求1所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的羧酸溶剂为:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、辛酸;

其中溶剂与邻氯甲苯的体积比在(1~5)∶1。

10.根据权利要求1所述的一种采用特殊结构的管式反应器将邻氯甲苯连续氧化制备邻氯苯甲醛的方法,其特征在于其中所述的反应温度为60~130℃,优选反应温度为90~

125℃,反应停留时间为60s~1800s。