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专利号: 2018108239786
申请人: 安徽古尔特科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种4H-吡喃类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

向Schlenk反应器中加入式I所示的芳香醛类化合物,式II所示的甲酰乙腈类化合物和

1,3-丙二腈,然后加入催化剂三(2,2'-联吡啶)二氯化钌(Ru(bpy)3Cl2),再加入溶剂,将反应器置于室温及光照条件下反应0.5-4小时,用TLC板监测反应,反应完全后经后处理得到式III的4H-吡喃类化合物;

其中,R选自取代或未取代的C6-20的芳基、取代或未取代的C3-20的杂芳基,R1选自取代或未取代的C1-20的烷基、取代或未取代的C6-20的芳基;并且其中,所述取代或未取代的这一表述中的取代基选自卤素原子、C1-6的烷基、C1-6的烷氧基、C6-20的芳基、-CN、-CF3、C1-6的烷基-C(=O)-、-NO2。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R表示取代或未取代的苯基或萘基,R1选自取代或未取代的C1-6的烷基、取代或未取代的苯基;其中所述取代或未取代的这一表述中的取代基如权利要求1所定义。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述的溶剂为乙醇、DMF、乙腈、水中的任意一种或几种的混合溶剂。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述溶剂为乙醇/水的混合溶剂,两者的体积比为1:(1~5),优选地为1:(2~3)。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,式I所示的芳香醛类化合物,式II所示的甲酰乙腈类化合物,1,3-丙二腈和催化剂三(2,2'-联吡啶)二氯化钌(Ru(bpy)

3Cl2)的摩尔比为1:(0.8~1.2):(0.8~1.2):(1%~5%)。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,式I所示的芳香醛类化合物,式II所示的甲酰乙腈类化合物,1,3-丙二腈和催化剂三(2,2'-联吡啶)二氯化钌(Ru(bpy)3Cl2)的摩尔比为1:1:1:2%。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的方法,其特征在于,所述的光照条件可以由太阳光、5W LED蓝色光源或普通家用节能灯提供。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的光照条件由5W LED蓝色光源提供。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的方法,其特征在于,所述的反应时间优选为1-2小时。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法,其特征在于,所述的后处理操作如下,反应完全后的混合液过滤,乙酸乙酯冲洗,将滤液旋转蒸发除去溶剂,再将所得粗产品用正已烷/乙酸乙酯为洗脱液进行柱层析分离,得到式III的目标产物。