1.一种衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:使用2-萘硫酚衍生化试剂对甲磺酸酯衍生化,生成在紫外光区252-253nm有吸收的衍生化产物,利用HPLC反相分配色谱法在紫外光区252-253nm测定甲磺酸酯的衍生化产物,从而实现对含甲磺酸的原料药中甲磺酸酯的定性与定量检测。
2.根据权利要求1所述的衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:具体包括以下步骤:(1)用氢氧化钠调节反应体系pH到7-8,在80-100℃条件下,使用2-萘硫酚衍生化试剂对甲磺酸酯衍生化反应生成在紫外光区252-253nm有吸收的衍生化产物;
(2)利用HPLC-UV法,基于反相分配色谱法原理在紫外光区252-253nm测定步骤(1)中获得的甲磺酸酯衍生化产物,从而实现对含甲磺酸的原料药中甲磺酸酯的定性与定量检测。
3.根据权利要求2所述的衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的甲磺酸酯为烷基取代的甲磺酸酯;反应体系为乙腈或二甲亚砜;2-萘硫酚浓度为
0.1-1.2mg/ml,反应时间为0.5-5h。
4.根据权利要求3所述的衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:甲磺酸酯是甲磺酸甲酯或甲磺酸乙酯中的任意一种;反应体系为是乙腈。
5.根据权利要求2所述的衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的HPLC-UV法具体的是采用HPLC仪;采用反相分配色谱法;以非极性键合相为固定相,采用极性流动相,检测波长位于252-253nm。
6.根据权利要求5所述的衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:所述的HPLC-UV法使用的仪器为Shimadzu LC 20AT液相色谱仪,该色谱仪配置有在线真空脱气机、二元梯度泵,自动进样器、柱温箱、DAD检测器和LC-solution色谱工作站;色谱柱采用250mm×4.6mm,5μm的Phenomenex Luna C18柱;进样量20μl;流动相流速1.0ml/min;流动相梯度A相为乙腈,B相为5mmol/L乙酸铵溶液,A相与B相的体积比为80:20,等度洗脱;柱温30℃;检测器波长253nm。
7.根据权利要求1所述的衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:将其具体应用于测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸酯的方法,具体包括以下步骤:(1)取甲磺酸伊马替尼样品,水:乙腈混合溶液溶解后加入反应体系中,加入2-萘硫酚衍生化试剂,用氢氧化钠调节反应体系pH到7-8,在80℃-100℃条件下,进行衍生化反应2-
5h获得反应液;
(2)以步骤(1)中衍生化反应结束后的反应液作为进样样品,利用HPLC-UV法在252-
253nm测定其中甲磺酸酯的衍生化产物,从而实现对甲磺酸伊马替尼中甲磺酸酯的定性或定量检测。
8.根据权利要求7所述的衍生化HPLC-UV法测定甲磺酸酯的方法,其特征在于:水和乙腈混合溶液由10:90~20:80体积比的水和乙腈混合而成;甲磺酸伊马替尼与水和乙腈混合溶液的用量比为2.5mg:0.5ml~5mg:0.5ml;甲磺酸伊马替尼在反应体系中的终浓度为
0.5mg/ml~1mg/ml。