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专利号: 2018108393651
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料制备方法,其特征在于具体制备工艺步骤为:(1)配制聚合物溶液:将聚丙烯酰胺溶于去离子水,配制质量百分比浓度为0.5-3%的聚合物溶液;

(2)加入过渡金属盐:向上述溶液中加入镍盐,充分搅拌0.5h使其完全溶解,溶液中镍离子浓度为0.05-0.20mol/L;

(3)加入交联剂:向配制的聚合物水溶液中加入酚类化合物-甲醛交联剂,酰胺基团与酚类化合物的物质的量之比为5-10,甲醛与酚类化合物物质的量之比为2-6,充分搅拌0.5h使其完全溶解;

(4)加入pH调节剂:接着向溶液中滴加50-400μL浓度为3mol/L的盐酸,调节溶液pH值在

3.0-6.5之间;

(5)制备交联聚丙烯酰胺/镍盐复合水凝胶:将上述溶液转移至压力釜,在100-150℃水热反应8-15h,聚合物中酰胺基团与酚醛交联剂在酸性条件下发生化学交联反应,通过共价键形成交联聚丙烯酰胺/镍盐复合水凝胶,自然冷却至室温;

(6)制备交联聚丙烯酰胺/镍盐复合气凝胶:对复合水凝胶进行液氮低温-196℃冷冻

0.5h,在冷冻干燥机中干燥8-24h,得到交联聚丙烯酰胺/镍盐复合气凝胶;

(7)样品煅烧:将步骤(6)制得的气凝胶置于瓷舟中放入石英管式炉,调整氮气流量为

150cm3/min,通气0.5h以排除管式炉中的空气,然后将氮气流量调为50cm3/min,以1℃/min的升温速率升温至600-900℃,恒温2h后关闭热源,高温下有机组分碳化同时实现原位氮掺杂,镍盐经碳热还原生成镍单质,并且金属镍对无定形碳进行催化石墨化转化形成部分石墨化结构,待管式炉冷却到室温关闭氮气源,为促进镍元素氧化,在空气气氛中,以5℃/min的升温速率加热至250℃,恒温10h,实现三维分级多孔结构氮掺杂部分石墨化碳/镍/氧化镍纳米复合材料的制备。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚丙烯酰胺为未水解聚丙烯酰胺、水解度5-25%的部分水解聚丙烯酰胺中的任意一种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中镍盐为氯化镍、硝酸镍中的任意一种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中交联剂为苯酚-甲醛、间苯二酚-甲醛中的任意一种。

5.如权利要求1所述的一种氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料制备方法,其特征在于制备得到三维分级多孔结构氮掺杂部分石墨化碳/镍/氧化镍纳米复合材料。

6.如权利要求5所述的一种氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料制备方法,其特征在于采用该方法所制备的三维分级多孔结构氮掺杂部分石墨化碳/镍/氧化镍纳米复合材料能够用于制备超级电容器电极。