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专利号: 2018108396787
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯/氮掺杂碳/镍/氧化镍复合材料制备方法,其特征在于具体制备工艺步骤为:(1)配制含氧化石墨烯的聚合物溶液:将聚丙烯酰胺溶于去离子水,配制质量百分比浓度为0.5-3%的聚合物溶液;在其中加入氧化石墨烯水溶液,控制聚合物溶液中氧化石墨烯的浓度为0-1.0mg/mL,搅拌均匀;

(2)加入过渡金属盐:向上述溶液中加入镍盐,充分搅拌0.5h使其完全溶解,溶液中镍离子浓度为0.05-0.20mol/L;

(3)加入交联剂与还原剂:向配制的聚合物水溶液中加入酚醛交联剂,酰胺基团与酚类化合物物质的量之比为5-10,甲醛与酚类化合物物质的量之比为2-6;再向溶液中加入抗坏血酸作氧化石墨烯的还原剂,控制氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1∶4,充分搅拌0.5h使其完全溶解;

(4)加入pH调节剂:接着向溶液中滴加50-400μL盐酸(3mol/L)并搅拌均匀,调节溶液pH值在3.0-6.5范围;

(5)制备还原氧化石墨烯/交联聚丙烯酰胺/镍盐复合水凝胶:将上述溶液转移至聚四氟乙烯内衬的压力釜中,在100-150℃水热反应8-15h,得到还原氧化石墨烯/交联聚丙烯酰胺/镍盐复合水凝胶,自然冷却至室温;

(6)制备还原氧化石墨烯/交联聚丙烯酰胺/镍盐复合气凝胶:对复合水凝胶进行液氮低温(-196℃)冷冻0.5h,在冷冻干燥机中干燥8-24h,得到还原氧化石墨烯/交联聚丙烯酰胺/镍盐复合气凝胶;

(7)样品煅烧:将步骤(6)制得的气凝胶置于瓷舟中放入石英管式炉,调整氮气流量为

150cm3/min,通气0.5h以排除管式炉中的空气,然后将氮气流量调为50cm3/min,以1℃/min的升温速率升温至600-900℃,恒温2h后关闭热源,待管式炉冷却到室温关闭氮气源,在空气气氛中,以5℃/min的升温速率加热至250℃,恒温10h,实现三维结构石墨烯/氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料(RGO/NPGC/Ni/NiO)的制备。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚丙烯酰胺为未水解聚丙烯酰胺、部分水解聚丙烯酰胺(水解度5-25%)中的任意一种。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中镍盐为氯化镍、硝酸镍中的任意一种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中交联剂为苯酚-甲醛、间苯二酚-甲醛中的任意一种。

5.一种由权利要求1-4所述的制备方法制备得到三维结构石墨烯/氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料。

6.如权利要求5所述的三维结构石墨烯/氮掺杂碳/镍/氧化镍纳米复合材料能够用于制备超级电容器电极。