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专利号: 201810856339X
申请人: 湖南科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,包括如下步骤:(A)按0.1 0.4:1:2 20.8的质量比向反应器中加入催化剂铜镍负载的活性炭、硝基环~ ~己烷和胺硼烷化合物;

(B)搅拌条件下50 80℃反应6 12小时;

~ ~

(C)对步骤(B)所得反应液进行过滤分离。

2.根据权利要求1所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,还包括步骤(A)中碱性有机溶剂的添加,所述碱性有机溶剂与硝基环己烷的质量比为5 12:~

1。

3.根据权利要求2所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述碱性有机溶剂包括乙二胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或两种以上。

4.根据权利要求1所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述胺硼烷化合物为氨基硼烷、二甲基胺硼烷、LiNH2BH3·BH3KNH 和2BH3中的一种或两种以上。

5.根据权利要求1所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述催化剂铜镍负载的活性炭,其制备方法为采用浸渍法对活化后的活性炭进行铜和镍的负载,具体包括如下步骤:(1)按1:0.5 2.5:0.03 0.08的质量比,在活化后的活性炭中加入镍盐和铜盐,搅拌条~ ~件下25 50℃浸渍8 20小时得到悬浊液;

~ ~

(2)将步骤(1)所得的悬浊液进行干燥,得到固状物并研磨成粉末;

(3)对步骤(2)所得粉末进行焙烧还原。

6.根据权利要求5所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述镍盐为硝酸镍或乙酸镍,所述铜盐为硝酸铜、乙酸铜或氯化铜。

7.根据权利要求5所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,活性炭的活化处理为:按1:10 30的固液质量比,在商品活性炭中加入浓硝酸,浸泡8 24小~ ~时,然后对悬浊液进行抽滤,所得固体以蒸馏水洗涤至中性,干燥后得到活化后的活性炭。

8.根据权利要求5所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述的焙烧还原分段进行,具体为:第一段在氮气保护下升温至300 500℃,第二段保持300~

500℃的条件下氮气保护焙烧2 6小时,第三段保持300 500℃的条件下进行氢气还原2 4~ ~ ~ ~小时,然后在氮气保护下降温。