1.一种催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,包括如下步骤:(A)按0.1 0.4:1:2 20.8的质量比向反应器中加入催化剂铜镍负载的活性炭、硝基环~ ~己烷和胺硼烷化合物;
(B)搅拌条件下50 80℃反应6 12小时;
~ ~
(C)对步骤(B)所得反应液进行过滤分离。
2.根据权利要求1所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,还包括步骤(A)中碱性有机溶剂的添加,所述碱性有机溶剂与硝基环己烷的质量比为5 12:~
1。
3.根据权利要求2所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述碱性有机溶剂包括乙二胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述胺硼烷化合物为氨基硼烷、二甲基胺硼烷、LiNH2BH3·BH3KNH 和2BH3中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述催化剂铜镍负载的活性炭,其制备方法为采用浸渍法对活化后的活性炭进行铜和镍的负载,具体包括如下步骤:(1)按1:0.5 2.5:0.03 0.08的质量比,在活化后的活性炭中加入镍盐和铜盐,搅拌条~ ~件下25 50℃浸渍8 20小时得到悬浊液;
~ ~
(2)将步骤(1)所得的悬浊液进行干燥,得到固状物并研磨成粉末;
(3)对步骤(2)所得粉末进行焙烧还原。
6.根据权利要求5所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述镍盐为硝酸镍或乙酸镍,所述铜盐为硝酸铜、乙酸铜或氯化铜。
7.根据权利要求5所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,活性炭的活化处理为:按1:10 30的固液质量比,在商品活性炭中加入浓硝酸,浸泡8 24小~ ~时,然后对悬浊液进行抽滤,所得固体以蒸馏水洗涤至中性,干燥后得到活化后的活性炭。
8.根据权利要求5所述的催化转移氢化硝基环己烷制备环己酮肟的方法,其特征在于,所述的焙烧还原分段进行,具体为:第一段在氮气保护下升温至300 500℃,第二段保持300~
500℃的条件下氮气保护焙烧2 6小时,第三段保持300 500℃的条件下进行氢气还原2 4~ ~ ~ ~小时,然后在氮气保护下降温。