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专利号: 2018108637143
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种过渡金属-氮共掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,在室温条件下,将过渡金属盐和含氮有机小分子按照摩尔比为0.002~0.008溶解在水中,搅拌至形成均相溶液,将均相溶液静置,蒸发完水分后,研磨成粉末;

步骤2,将步骤1得到的粉末进行煅烧,反应停止后自然冷却到室温,充分研磨,得到过渡金属掺杂g-C3N4前驱体粉末;

步骤3,将步骤2所得过渡金属掺杂g-C3N4前驱体粉末进行高温碳化,反应停止后自然冷却到室温,得到黑色粉末;

步骤4,将步骤3中得到的黑色粉末先用酸洗涤,再用去离子水洗涤至中性后离心分离,并在65℃~80℃以及真空条件下干燥10小时~12小时,得到过渡金属-氮共掺杂碳基复合材料。

2.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,过渡金属盐为氯化亚铁、二氯化钴、六水合氯化镍、四水合氯化锰、二氯化钯和四氯化铂中的一种。

3.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,含氮有机小分子为二氰二胺或尿素。

4.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,将均相溶液在65℃~80℃条件下干燥10小时~12小时。

5.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,搅拌速度为500rpm~800rpm,搅拌时间为2小时~3小时。

6.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2中煅烧工艺的升温速率为2℃/min~3℃/min,煅烧温度为500℃~550℃,煅烧时间为3小时~4小时。

7.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤3中高温碳化的升温速率为2℃/min~3℃/min,碳化温度为600℃~675℃,碳化时间为3~4小时。

8.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,采用稀盐酸或王水,稀酸浓度为0.22mol/L~0.33mol/L;洗涤方式为在20℃~30℃下采用超声波清洗120min~180min,超声波频率为40KHz。

9.根据权利要求1所述的过渡金属-氮掺杂碳基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,离心分离速度为6500rpm~9500rpm,离心分离时间为5min~15min。

10.一种由权利要求1~9任意一项所述制备方法得到的过渡金属掺杂g-C3N4材料及过渡金属、氮掺杂碳基复合材料,其特征在于,结构为纳米片,纳米片上的过渡金属以两种形式存在,一种为粒径为50nm~80nm的过渡金属纳米颗粒,另一种为粒径为5nm~15nm的过渡金属氮化物纳米颗粒。