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专利号: 201810875419X
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料,其特征在于:所述材料为核壳结构,所述核壳结构是以磷酸根离子印迹介孔二氧化硅为核,并以网络结构的PNIPAM为壳,核壳间通过3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷单元连接;

所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料通过如下方法制得,步骤(1):将十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠倒入容器中,倒入溶剂,磁力搅拌并油浴加热至反应温度,待温度稳定至少15分钟之后,加入十二水磷酸钠,然后依次逐滴加入正硅酸乙酯、3‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇,在反应温度下磁力搅拌反应,制得白色溶液,反应体系固含量为2 5g/L;白色溶液用循环水式真空泵抽滤得白色粉末,45 60 ℃下真空烘~ ~

干,烘干后的粉末用体积比为1:100的稀盐酸和甲醇溶液通过索氏抽提将磷酸盐脱除,索氏抽提完毕之后,将粉末置于真空烘箱在45 60 ℃下烘干,得到磷酸根离子印迹的介孔二氧~

化硅微球;

步骤(2):称取步骤(1)制备的磷酸根离子印迹的介孔二氧化硅加入反应容器中,滴加

3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,加入溶剂并控制固含量为2~5g/L,通N2,磁力搅拌,

25 60 ℃下反应,得到改性的磷酸根离子印迹的介孔二氧化硅,离心再用去离子水冲洗之~

后,真空烘箱45 60℃下烘干;将烘干的改性的磷酸根离子印迹介孔二氧化硅加入溶剂并置~

于超声清洗机里振荡至均匀分散,之后油浴加热到反应温度,加入过硫酸钾,磁力搅拌,通N2,至少15分钟之后,加入N‑异丙基丙烯酰胺,在反应温度下反应制得乳白色的溶液,反应体系固含量为2~5g/L,再用透析袋提纯除去未反应的分子,最终得到PNIPAM@SiO2核壳结构纳米球。

2.如权利要求1所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料,其特征在于,步骤(1)中所述的反应温度为80 ℃,温度稳定15分钟之后再加入十二水磷酸钠,然后依次逐滴加入正硅酸乙酯、3‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇,反应24 h制得白色溶液;抽滤后的白色粉末在60 ℃下真空烘干,索氏抽提时间为24小时;索氏抽提完毕之后,将粉末置于真空烘箱在60 ℃下烘干;步骤(2)中制备改性的磷酸根离子印迹的介孔二氧化硅的反应温度为25 ℃,反应时间为24小时,经离心冲洗之后,真空烘箱45℃下烘干;制备PNIPAM@SiO2核壳结构纳米球过程中,反应温度为70℃,加入N‑异丙基丙烯酰胺后控制反应时间为12小时,制得的乳白色的溶液,用透析袋提纯24h,每隔8  12h换一次水。

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3.如权利要求1所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料,其特征在于:步骤(1)中所述的十六烷基三甲基溴化铵、氢氧化钠、十二水磷酸钠、正硅酸乙酯、3‑氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇的质量比为10:1 3:1 4:3 4:1 2:1 3;所述步骤(2)中N‑异丙基丙烯酰~ ~ ~ ~ ~

胺、磷酸根离子印迹的介孔二氧化硅、3‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、过硫酸钾的质量比为10:4 9: 1 3:1 3。

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4.如权利要求1所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中,溶剂均为去离子水。

5.如权利要求1所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料,其特征在于:步骤(2)中所制得的PNIPAM@SiO2核壳结构纳米球粒径在100~800nm,Zeta电位在‑30~10mV。

6.一种针对如权利要求1至5中任一项所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料对磷酸根离子吸附性的检测方法,其特征在于:配制磷酸根溶液于容器中,将该容器置于磁力搅拌器上,加入转子,设置温度为30℃,随后将装有PNIPAM@SiO2核壳结构纳米球透析袋置于磷酸根溶液中进行吸附,并用保鲜膜将烧杯口密封,吸附时长为20h,吸附完毕之后,通过磷钼蓝法测定吸附前后容器中磷酸根离子浓度的变化。

7.如权利要求6所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料对磷酸根离子吸附性的检测方法,其特征在于:磷酸根溶液制备方法为,将十二水磷酸钠粉末溶于去离子水中,直到磷酸根浓度达0.03mg/mL 0.30mg/mL。

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8.如权利要求1至5中任一项所述的磷酸根离子吸附型高分子/无机杂化印迹材料在磷酸根离子的吸附、分离或回收中的应用。