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专利号: 2018108769250
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种式(III)所示Z式卤代查尔酮类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:

以式(I)所示化合物、式(II)所示化合物为反应原料,IPrAuCl为催化剂,AgSbF6为助剂,

1,2‑二氯乙烷为溶剂,于室温下进行反应,反应结束后,反应液经后处理,得到式(III)所示Z式卤代查尔酮类化合物;

所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物的物质的量之比为1:1.5~5;

所述IPrAuCl的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的0.1~5%;

所述AgSbF6的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的0.2~10%;

式(I)、(II)或(III)中,X为Cl、Br或I;

R1为氢或所在苯环上的一个或多个取代基,所述取代基各自独立选自:C1~C3烷基、C1~C3烷氧基、卤素或硝基;

R2为氢或所在苯环上的一个或多个取代基,所述取代基各自独立选自:C1~C3烷基、C1~C3烷氧基、卤素或硝基。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物的物质的量之比为1:1.5。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述IPrAuCl的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的1%。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述AgSbF6的物质的量为式(I)所示化合物的物质的量的2%。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述1,2‑二氯乙烷的体积用量以式(I)所示化合物的物质的量计为2~5mL/mmol。

6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液过滤,用二氯甲烷洗涤,合并滤液和洗涤液,蒸除溶剂后进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:30的混合溶剂为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到式(III)所示产物。