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专利号: 2018108845095
申请人: 朱晓萍
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-03
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种1-氨基蒽醌的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:a)将蒽醌加入甲基咪唑溴离子液体中,然后逐滴加入浓硝酸,控制滴加过程中反应温度在10~20℃内,滴加结束后继续硝化反应1~3小时,反应结束后,静置分层,获得甲基咪唑溴离子液体层和1-硝基蒽醌产物层,得到的甲基咪唑溴离子液体可不经分离直接循环利用;

b)将1-硝基蒽醌产物层不经分离直接加入硫氢化钠水溶液中,室温下反应3~5小时,反应结束后将得到的还原产物加入酸溶液中,反应结束后,过滤分离,滤渣为蒽醌;滤液为

1-氨基蒽醌盐水溶液,用碱溶液调节滤液的pH=8~10,过滤,得高纯1-氨基蒽醌;

将N-甲基咪唑加入到1,2-二氯乙烷中,加热回流,然后加入新蒸馏的溴乙烷,加料完成后,回流反应2h,趁热分层,分液,下层溶液中1,2-二氯乙烷洗涤两次后,真空脱除溶剂获得甲基咪唑离子液体;其中N-甲基咪唑和溴乙烷的质量比为1:3~4;甲基咪唑溴离子液体用量为蒽醌质量的2~5倍;步骤a)中硝酸与蒽醌的摩尔比比为1:1~1.1。

2.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法,其特征在于:步骤b)中1-氨基蒽醌与酸溶液的体积比为1:5~30,即1份1-氨基蒽醌需要与5份~30份的酸溶液反应。

3.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法,其特征在于:步骤b)中所 用酸溶液中的酸是指盐酸、硫酸及磷酸中的一种或几种。

4. 根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法,其特征在于:步骤b)中所 用酸溶液中的酸采用体积分数为40%-75%的硫酸。

5.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌的合成方法,其特征在于:步骤b)中所用碱溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和浓氨水中的一种或几种物质的水溶液。