1.一种金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)玻碳电极预处理:将玻碳电极依次用0.3、0.1、0.05μm的氧化铝粉末抛光至镜面,而后依次用乙醇和去离子水分别超声清洗3min,得到预处理的玻碳电极;
(2)金纳米粒子修饰玻碳电极的制备:将预处理过的玻碳电极置于含HAuCl4的溶液中,循环伏安法进行金纳米粒子的电沉积,沉积完成后用乙醇和去离子水冲洗,红外灯下晾干,得到金纳米粒子修饰玻碳电极;
(3)三维氧化锰的制备:将MnSO4·H2O,KMnO4按质量比1-3:4-6分散于去离子水中,超声4-6min,形成均一的溶液,而后将该溶液转移至高压反应釜中,120-160℃水热反应1-2h,反应完成后冷却至室温,将产品过滤,用乙醇和去离子水依次洗涤,60℃真空干燥过夜,得到三维氧化锰纳米材料;
(4)将得到的氧化锰纳米材料超声分散于含有Nafion(0.5%)的去离子水中,超声时间为5min,取20μL滴涂于步骤(2)得到的金纳米粒子修饰的玻碳电极表面,晾干,得到金纳米粒子/三维氧化锰修饰玻碳电极;
(5)以所述金纳米粒子/三维氧化锰修饰玻碳电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl为参比电极组成三电极体系,置于含有吡咯单体的水溶液中,循环伏安法进行电化学聚合,将聚吡咯修饰于工作电极上,得到金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氯金酸溶液的浓度为100mM。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中电化学沉积的电位扫描范围为-0.6V-0V。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中MnSO4·H2O,KMnO4按质量比
2:5分散于去离子水中,超声5min,140℃水热反应1h。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中是将200mg氧化锰纳米材料超声分散于10mL含有0.5%Nafion的去离子水中。
6.一种金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极的应用,其特征在于,金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极是采用权利要求1-5中任一项所述方法制备得到的;
所述应用是将金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极应用于电化学检测苯烯莫德。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:电化学检测苯烯莫德的步骤包括:a.采用PBS缓冲溶液配制不同浓度的苯烯莫德水溶液;
b.采用金纳米粒子/三维氧化锰/聚吡咯修饰玻碳电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl为参比电极构成三电极体系,将三电极体系置于苯烯莫德水溶液中;
c.采用微分脉冲伏安法对苯烯莫德进行电化学检测,得到不同浓度苯烯莫德对应的峰电流;
d.以峰电流为纵坐标,浓度为横坐标作标准曲线;
e.将三电极体系置于未知浓度的苯烯莫德水溶液中,得到未知浓度苯烯莫德水溶液的微分脉冲伏安曲线和峰电流,根据标准曲线得出苯烯莫德的浓度。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于:不同浓度的苯烯莫德水溶液的浓度分别为:
1.0×10-7mol/L,1.0×10-6mol/L,2.0×10-6mol/L,5.0×10-6mol/L,1.0×10-5mol/L。
9.如权利要求7所述的方法,其特征在于,微分脉冲伏安法的电化学参数为:扫描电位范围为0.1-0.7V,扫描速度为100mV/s。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:微分脉冲伏安法检测苯烯莫德的检测限为
6.0×10-8mol/L,线性范围为1.0×10-7mol/L-1.0×10-5mol/L。