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专利号: 2018108863943
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-08
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3-氧烷基喹喔啉-2(1H)-酮类化合物的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:将结构式I所示的喹喔啉-2(1H)-酮类化合物、结构式II所示的醚类化合物、碱、氧化剂和光催化剂按加入到反应瓶中,在可见光灯照下,在20-60℃,反应18-30小时,反应完成后,进行萃取处理、浓缩处理,柱层析分离提纯处理得到结构式III所示的3-氧烷基取代的喹喔啉-2(1H)-酮类化合物,反应通式如下所示:其中R1为芳基、杂芳基、1-12碳烷基、卤素、硝基、酯基、氰基或烷氧基;

R2为芳基、1-12碳烷基或氢原子;

结构式II所示的醚类化合物为环状醚或链状醚。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,结构式I所示的喹喔啉-2(1H)-酮类化合物和结构式II所示的醚类化合物的摩尔比为1:1~1:60。

3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述的光催化剂为水溶伊红、醇溶伊红、吖啶红、曙红B、玫瑰红B或孟加拉玫瑰红;优选孟加拉玫瑰红。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,结构式I所示的喹喔啉-2(1H)-酮类化合物和光催化剂的摩尔比为1:0.01~1:0.1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的可见光灯照的光源为功率为

3w-120w的蓝色LED灯、功率为3w-120w白色LED灯或功率为3w-120w绿色LED灯;优选3w的蓝色LED灯。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、醋酸碘苯、过氧化叔丁醇或二叔丁基过氧化物;优选过氧化叔丁醇。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱为过碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、三乙胺、吡啶、三乙烯二胺或1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7;优选三乙烯二胺。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,结构式I所示的喹喔啉-2(1H)-酮类化合物、氧化剂和碱的摩尔比例为1:1:1。

9.根据权利要求1所述的制备方法,所述的反应温度为25℃。

10.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述萃取处理为萃取液经过无水硫酸钠干燥后,将萃取液经过0.05-0.10Mpa的压强状态下真空减压浓缩,得到粗产物;柱层析分离提纯处理为按照体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理,通过硅胶柱对萃取浓缩后的粗产物进行柱层析处理得到结构式III所示的3-氧烷基喹喔啉-2(1H)-酮类化合物。