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专利号: 2018108933880
申请人: 中山市悦泰汽车零部件有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-10-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,将石墨通过超临界二氧化碳剥离法进行剥离,将得到的石墨粉分散在去离子水中,通过均质机进行破碎,压力控制在90~150MPa,依次进行分散和干燥;

步骤2,将步骤1的干燥产物用稀盐酸进行浸泡、洗涤,浸泡温度为-10~15℃,浸泡时间为1~4h,所述稀盐酸与石墨的质量比为(1~2.5):1,再加入重铬酸钾及氢过氧化物的复配物,在反应温度10~85℃,反应时间2.5~6h的条件下进行氧化反应,反应完成后依次进行水洗、抽滤、干燥,得到氧化石墨烯粉体,所述石墨、重铬酸钾、氢过氧化物的质量比为1:(0.1~0.9):(0.05~0.1);

步骤3,将步骤2得到的氧化石墨烯粉体分散在溶剂中,在-20~15℃温度下加入氯化剂,滴加完成后的1~4h后升温至50~120℃,反应12~24h后,缓慢加入适量的水,至体系没有气体产生,进行抽滤、洗涤,将抽滤产物重新分散在溶剂中,所述氯化剂的质量与氧化石墨烯粉体的质量比为(0.3~2.8):1;

步骤4,在步骤3中得到的分散液中滴加乙二胺,在温度为180~220℃,压力为0.25~

0.6MPa的条件下反应10~24h后进行抽滤、溶剂洗涤,最后将得到的滤饼分散在去离子水中,得到氨基化石墨烯水性浆料,所述乙二胺与氯化剂的质量比为(0.5~1.5):1;

步骤5,将步骤4中得到的氨基化石墨烯水性浆料进行干燥,得到氨基化石墨烯粉体。

2.根据权利要求1所述的石墨烯,其特征在于,所述步骤3及步骤4中的溶剂选自N,N~二甲基甲酰胺、二氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氯化碳中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤3中的氯化剂选自三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、二氯亚砜、磺酰氯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤1~4中的分散方式均为超声、剪切、乳化同时进行的复合分散方式。

5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤1~5中的干燥方式为气流式喷雾干燥,气流式喷雾干燥的温度为150~230℃。