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专利号: 2018108977893
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法,其特征在于:以式(II)所示的芳基烷基酮为反应底物,碘和Fe(NO3)3·9H2O为催化剂,一个大气压的氧气氛围下,在二甲基亚砜中,于温度110~140℃的条件下反应8-16h,反应结束后经分离处理得到如式(I)所示的芳基甲酸;

式(I)或式(II)中,Ar为苯基、C1~C4烷基取代苯基、C1~C2烷氧基取代苯基、氯代苯基、溴代苯基、氟代苯基、碘代苯基、硝基取代苯基、氰基取代苯基、甲酸酯基取代苯基、联苯基、萘基、呋喃基或噻吩基;优选Ar为苯基、甲基取代苯基、异丙基取代苯基、叔丁基取代苯基、甲氧基取代苯基、氯代苯基、溴代苯基、氟代苯基、硝基取代苯基、氰基取代苯基、甲酸酯基取代苯基、联苯基、萘基、呋喃基或噻吩基;

式(II)中,R为H、C1~C8烷基或甲氧基取代的苯氧基;优选R为H、甲基、正戊基或甲氧基取代的苯氧基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应底物芳基烷基酮与I2和Fe(NO3)3·

9H2O的物质的量比为100:5~20:5~20。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二甲基亚砜的质量用量为反应底物的8~28倍。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应液后处理的方法为:反应结束后,反应液中加入水淬灭反应,然后用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液调pH到11左右,用乙酸乙酯洗涤三次,水相用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液把pH值调到2左右,再用乙醚萃取三次,合并这三次的乙醚萃取液,减压蒸除乙醚,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比1:

25的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂即得产物芳基甲酸。