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专利号: 2018109035288
申请人: 燕山大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:其具体包括以下步骤:S1、对聚四氟乙烯粉末进行等离子处理,辐照60~120s后,置于空气中静置15~30min;

S2、石墨粉进行预处理:去离子水中加入石墨粉,加热煮沸3h后冷却至室温,过滤收集石墨粉末;将收集的石墨粉末以10:1的质量比加入到质量百分浓度为3%的硝酸溶液中浸泡后,离心分离,并用去离子水离心洗涤至中性;烘干、研磨,得到平均粒径为0.5μm的超细石墨粉末;

S3、聚四氟乙烯粉末进行敏化和活化处理:

S31、配制氯化亚锡敏化液,室温下用浓盐酸溶解氯化亚锡,加入去离子水,搅拌得到氯化亚锡敏化液,步骤S31中,去离子水、氯化亚锡与浓盐酸的质量比为100:1:1;步骤S32中,配制盐酸溶液所用的浓盐酸与去离子水的质量比为1:1000,氯化钯与去离子水的质量比为

1:5000;

S32、配制氯化钯活化液,将氯化钯加入到盐酸溶液中,搅拌溶解得到氯化钯活化液,S33、用无水乙醇浸润处理等离子处理后的聚四氟乙烯粉末,聚四氟乙烯粉末与无水乙醇的质量比小于1:10,过滤收集固体颗粒,得到浸润处理的聚四氟乙烯粉末,S34、对浸润处理过的聚四氟乙烯粉末进行敏化处理,将浸润过的聚四氟乙烯粉末加入到氯化亚锡敏化液中,聚四氟乙烯粉末与氯化亚锡敏化液的质量比为1:100,水浴超声后过滤收集敏化的聚四氟乙烯粉末,用去离子水洗涤至中性,得到敏化的聚四氟乙烯粉末,S35、对敏化后的聚四氟乙烯粉末进行活化处理,将敏化的聚四氟乙烯粉末加入到氯化钯活化液中,聚四氟乙烯粉末与氯化钯活化液的质量比为1:50,水浴超声后过滤收集活化后的聚四氟乙烯粉末,用去离子水洗涤至中性,得到活化的聚四氟乙烯粉末;

S4、制备石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末:

S41、配制化学镀镍磷镀液,用去离子水溶解次亚磷酸钠,依次将硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸和氟化氢铵加入到50~60℃的次亚磷酸钠溶液中,搅拌溶解后,溶液温度降至室温,并用氨水将溶液的pH值调至4.4~5.4,得到化学镀镍磷镀液,S42、制备石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末,将化学镀镍磷镀液以2℃/min的升温速率由室温升至80~85℃,边搅拌边将敏化和活化后的聚四氟乙烯粉末和超细石墨粉末加入到80~85℃的化学镀镍磷镀液中,聚四氟乙烯粉末、超细石墨粉末与化学镀镍磷镀液中的次亚磷酸钠的质量比为1:0.05~0.1:1.5~2,控制镀液温度为80~85℃,搅拌施镀60~

90min;施镀结束后,镀液冷却至室温后过滤收集固体颗粒,并用去离子水洗涤至中性,干燥得到石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末;

S5、制备氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末:将石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末置于质量浓度为98%的浓硫酸中混合均匀,溶液温度控制不超过5℃,加入高锰酸钾固体,加入过程控制溶液温度不超过45℃,待高锰酸钾固体全部加入后,水浴控制温度为50℃,搅拌反应后,依次将去离子水和质量浓度为30%的过氧化氢加入到混合溶液中,搅拌混合均匀后过滤,用质量浓度为5%的盐酸溶液洗涤过滤得到的固体后,用去离子水离心洗涤至洗涤水的pH值不低于5;烘干、研磨,得到平均粒径为8μm的氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末;

S6、制备二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料:

S61、制备二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末:

S611、用质量百分比浓度为0.3~0.5%的聚乙烯醇水溶液室温下浸泡氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末60~90min后烘干,S612、用去离子水溶解钼酸铵和硫脲,加入聚乙烯醇水溶液浸泡过的氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末,水浴超声,水浴温度为20~30℃,S613、将步骤S612的溶液置于200℃的密封环境中进行水热反应大于24h,冷却至室温后进行离心分离,依次用无水乙醇和去离子水洗涤离心沉淀物,S614、对步骤S613得到的沉淀物真空干燥,温度为60℃,真空度为50Pa,干燥大于12h后研磨,得到平均粒径为8μm的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末;

S62、二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末的成型处理:

将二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末装入冷模压模具中进行压制成型,压制压强为45MPa,压制15~20min,修整去毛刺后得到二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料薄片,将薄片置于温控电炉中进行热处理,首先将电炉炉膛温度自室温以1℃/min的升温速率升至327℃,并在327℃保温60min;然后以1℃/min的升温速率将电炉炉膛温度升至375℃,并在375℃保温90min;随后将炉膛温度由375℃降至327℃,降温所需时间为90min,并在327℃保温60min;然后将炉膛温度由327℃降至200℃,降温所需时间为

150min,并在200℃保温30~40min;待电炉炉膛温度由200℃自然冷却至室温后将薄片取出,得到二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S2中,石墨粉与去离子水的质量比小于1:50。

3.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S34和S35中,水浴超声的温度为50~60℃。

4.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S41中,次亚磷酸钠、硫酸镍、柠檬酸、醋酸钠、丁二酸、氟化氢铵和去离子水的质量比为1.5~2:6:4:3:1:1:200,氨水的质量浓度为25%。

5.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S5中,石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末、浓硫酸、高锰酸钾、过氧化氢和去离子水的质量比为1:30:1:150:1。

6.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S611中,聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的聚合度为1700、醇解度为88%。

7.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤S6中,钼酸铵、硫脲、氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料粉末和去离子水的质量比为7~8:1.25~1.75:1~2:100。

8.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:烘干的温度为60~80℃。

9.根据权利要求1所述的二硫化钼-氧化石墨-镍磷-聚四氟乙烯复合材料的制备方法,其特征在于:超声处理的超声波频率为40kHz。