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专利号: 2018109227606
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-07-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种类水滑石纳米片@ZIF-67复合材料修饰电极,其特征在于所述类水滑石纳米片@ZIF-67复合材料修饰电极由玻碳电极为基底电极,类水滑石纳米片@ZIF-67复合膜作为电极修饰材料而组成;所述类水滑石纳米片@ZIF-67复合材料是在甲酰胺中剥离后的类水滑石纳米片上原位生长ZIF-67制备所得;所述玻碳电极记为GCE;所述类水滑石纳米片为钴铝类水滑石纳米片记为CoAl-LDHNS;

所述类水滑石纳米片@ZIF-67复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(a)CoAl-LDHNS的制备

将二价金属盐Co(NO3)2·6H2O和三价金属盐Al(NO3)3·9H2O按一定的摩尔比溶于一定体积的甲酰胺中,总金属离子浓度为0.03mol/L,再用适量0.1mol/L NaOH溶液滴定,将溶液的pH调节至8.5,将得到的CoAl-LDHNS胶体溶液离心洗涤后得CoAl-LDHNS,备用;

(b)CoAl-LDHNS@ZIF-67的制备

称取一定量步骤(a)中所得CoAl-LDHNS,置于盛有一定体积甲酰胺的烧杯中,超声4h得分散液A,再称取一定量的二甲基咪唑溶于相同体积的甲酰胺中得溶液B,在搅拌条件下,将溶液B按一定的速度匀速滴入上述分散液A中,反应液在50℃水浴条件下反应24h,再室温老化24h,5000rpm离心10min后,用去离子水和乙醇洗涤数次,在60℃干燥过夜,得CoAl-LDHNS@ZIF-67复合材料;

(c)CoAl-LDHNS@ZIF-67复合材料修饰GCE的制备

将基底电极打磨抛光成镜面,再用超纯水超声清洗,室温自然干燥后得处理好的GCE;

将步骤(b)制备得到的CoAl-LDHNS@ZIF-67复合材料超声分散于去离子水中,制备浓度为

1mg/mL的分散液,取2~20μL该分散液滴涂在步骤(c)中处理好的GCE表面,室温自然干燥后即得CoAl-LDHNS@ZIF-67复合膜修饰GCE。

2.如权利要求1所述的一种类水滑石纳米片@ZIF-67复合材料修饰电极的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为2:1;甲酰胺的体积的为30mL;步骤(b)中所述称取的CoAl-LDHNS和二甲基咪唑的质量分别为1.83g和0.75g,一定体积的甲酰胺为10mL,所得的CoAl-LDHNS@ZIF-67呈近球状,粒径约为100~200nm;步骤(c)中,所述基底电极的打磨采用麂皮上的氧化铝粉末依次打磨,超声清洗的时间为30s。

3.权利要求1和2任一项所述的制备方法制备得到的CoAl-LDHNS@ZIF-67的修饰电极。

4.采用权利要求3所述的修饰电极检测萘酚异构体的方法,其特征在于,以0.1mol/L pH8.0的磷酸盐缓冲液为支持电解质,将含有不同量的α-萘酚和β-萘酚单一或二者混合的电解质溶液加入电解池中,以修饰电极为工作电极,用差分脉冲伏安法检测,分别得到α-萘酚和β-萘酚的氧化峰电流与其浓度的线性回归方程,采用同样方法测定待测样品中α-萘酚和β-萘酚的氧化峰电流,代入线性回归方程,即得待测样品中α-萘酚和β-萘酚的含量。