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专利号: 2018109232110
申请人: 江西科技师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型力响应性聚合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:双螺吡喃力色团的制备方法由以下步骤组成:

双螺吡喃力色团的结构式为:

A:双水杨醛类化合物的制备方法:

(1)氮气保护下,称取一定量的水杨醛溶解在冰醋酸中,水杨醛和冰醋酸的摩尔比为1:

2‑1:3;

(2)取一定量三聚甲醛到步骤(1)中,三聚甲醛和水杨醛的摩尔比例为6:1;

(3)滴加一定量的浓硫酸到步骤(2)中,浓硫酸和三聚甲醛的质量比为0.02:1;

(4)开动搅拌,85℃恒温条件下反应24h,冷却结晶,固体用丙酮重结晶三次;

所述双水杨醛类化合物的结构式为:

B:吲哚类化合物的制备方法:

(1)氮气保护下,称取一定量的2,3,3‑三甲基吲哚溶解在无水氯仿中,2,3,3‑三甲基吲哚和氯仿的摩尔比1:20‑1:25;

(2)称取一定量的2‑碘乙醇到步骤(1)中,2‑碘乙醇和2,3,3‑三甲基吲哚的摩尔比为

1.5:1;

(3)开动搅拌,在70℃恒温条件下反应48h,冷却浓缩,石油醚重结晶2次,获得紫色固体;

(4)称取一定量的步骤(3)获得紫色固体加入到质量分数为20%的氢氧化钾水溶液中,紫色固体和氢氧化钾的摩尔比为1:5‑1:8中;

(5)开动搅拌,20min后得到黄色油状物,停止搅拌,用石油醚萃取油状物,浓缩,获得吲哚类化合物;吲哚类化合物的结构式为C:双螺吡喃力色团的制备方法:

1)称取所述双水杨醛类化合物溶解在溶剂中,双水杨醛类化合物和溶剂的摩尔比为1:

10‑1:100;

2)称取所述吲哚类化合物到步骤1)所述溶液中,双水杨醛类化合物和吲哚类化合物的摩尔比为1:2;

3)量取一定量催化剂到2)所述溶液中,催化剂和双水杨醛类化合物的摩尔比例为1:1;

4)开动搅拌,在65‑80℃恒温下反应24‑36h,得到棕色液体,浓缩,薄层色谱得到浅绿色固体粉末;

将所得双螺吡喃力色团引入聚氨酯体系中的制备方法:取0.1875mmol所述双螺吡喃力色团溶解在2mL无水DMF中,再加入12uL DBTDL作催化剂,氮气保护,再加入1.2118mmol HDI;密闭,60℃条件下,反应一小时,得到预聚体1;取100mL支口瓶,加入5克Mn=2000g/mol的无水聚四氢呋喃,25uL DBTDL催化剂,氮气保护,再将预聚体1转到支口瓶中,60℃下,反应一个小时,再加入400uL HDI,聚合反应,待反应粘稠后,用甲醇封端沉淀。

2.根据权利要求1所述的新型力响应性聚合物的制备方法,其特征在于:所述C:双螺吡喃力色团的制备方法中步骤1)的溶剂为乙醇、甲醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的新型力响应性聚合物的制备方法,其特征在于:所述C:双螺吡喃力色团的制备方法中步骤3)的的催化剂为哌啶、吡啶、三乙胺中的一种。

4.力响应性聚合物在机械应力预警、检测方面的应用,其特征在于:所述力响应性聚合物根据权利要求1至3任一项所述的新型力响应性聚合物的制备方法制得。