欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018109235551
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种负载铜离子Y型分子筛催化制备有机硼化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:A.在反应容器中加入负载铜离子Y型分子筛、四氢呋喃和水,室温下充分搅拌,得混合液,负载铜离子Y型分子筛负载的铜离子的物质的量与水的用量比为0.002~0.003mmol:

1mL,四氢呋喃与水的体积比为0.5~1:1;

B.向步骤A得到的所述混合液中加入α,β-不饱和羰基化合物I和联硼酸频那醇酯,其中,α,β-不饱和羰基化合物I与所述混合液中水的用量之比为0.15~0.25mmol:1mL,联硼酸频那醇酯与α,β-不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1.0~2.0:1;

C.室温下搅拌反应,反应时间为10~16h;

D.反应结束后,分离提纯,即得有机硼化合物II;

化学反应方程式如下:

其中R1为苯酮基、对甲基苯酮基、对甲氧基苯酮基、对氟苯酮基、乙酰基或新戊酰基;R2为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、间溴苯基、间氯苯基、2-噻吩基、2-萘基或3-丙烯基苯基。

2.根据权利要求1所述的负载铜离子Y型分子筛催化制备有机硼化合物的方法,其特征在于:步骤A中,负载铜离子Y型分子筛中铜离子的负载量为5~10wt%。

3.根据权利要求1所述的负载铜离子Y型分子筛催化制备有机硼化合物的方法,其特征在于:步骤B中,联硼酸频那醇酯与α,β-不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1.2:1。

4.根据权利要求1至3任一项所述的负载铜离子Y型分子筛催化制备有机硼化合物的方法,其特征在于:步骤D中分离提纯的具体步骤为:反应结束后,将反应液过滤,并以乙酸乙酯洗涤滤饼,将滤液与洗涤液合并,再以乙酸乙酯萃取滤液,分离出有机相后,用无水硫酸钠干燥有机相,再过滤,旋蒸除去滤液中的溶剂,残留物经乙酸乙酯和石油醚混合溶剂柱层析分离纯化,即得。

5.一种负载铜离子Y型分子筛催化制备β-羟基化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:A.在反应容器中加入负载铜离子Y型分子筛、四氢呋喃和水,室温下充分搅拌得混合液,负载铜离子Y型分子筛负载的铜离子与水的用量比为0.01~0.015mmol:1mL,四氢呋喃与水的体积比为0.5~1:1;

B.向步骤A得到的所述混合液中加入α,β-不饱和羰基化合物I和联硼酸频那醇酯,其中α,β-不饱和羰基化合物I与所述混合液中水的用量之比为0.15~0.25mmol:1mL,联硼酸频那醇酯与α,β-不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1.0~2.0:1;

C.室温下搅拌反应,反应时间为10~16h,得含有有机硼化合物II的反应液;

D.反应结束后,将反应液过滤,用四氢呋喃洗涤滤饼,并将洗涤液与滤液合并,向合并后的滤液中加入四水合过硼酸钠,室温下搅拌反应4~8h,四水合过硼酸钠与步骤B中加入的α,β-不饱和羰基化合物I的物质的量之比为2.0~4.0:1,步骤D中洗涤用的四氢呋喃与步骤A中加入的水的体积比为1.5~2:1;

E.反应结束后,分离提纯,即得β-羟基化合物III;

化学反应方程式如下:

其中R1为苯酮基、对甲基苯酮基、对甲氧基苯酮基、对氟苯酮基、乙酰基或新戊酰基;R2为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、对三氟甲基苯基、间溴苯基、间氯苯基、2-噻吩基、2-萘基、苯乙烯基。

6.根据权利要求5所述的负载铜离子Y型分子筛催化制备β-羟基化合物的方法,其特征在于:步骤A中,负载铜离子Y型分子筛中铜离子的负载量为5~10wt%。

7.根据权利要求5所述负载铜离子Y型分子筛催化制备β-羟基化合物的方法,其特征在于:步骤B中,联硼酸频那醇酯与α,β-不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1.2:1。

8.根据权利要求5至7任一项所述的负载铜离子Y型分子筛催化制备β-羟基化合物的方法,其特征在于:步骤E中分离提纯的具体步骤为:反应结束后,过滤并以乙酸乙酯洗涤滤饼,将滤液与洗涤液合并,再以乙酸乙酯萃取滤液,分离出有机相后,用无水硫酸钠干燥有机相,再过滤,旋蒸除去滤液中的溶剂,残留物经乙酸乙酯和石油醚混合溶剂柱层析分离纯化,即得。