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专利号: 2018109283432
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三氟甲基取代的2-甲基二氢呋喃并色满骨架化合物的合成方法,其特征在于:由2-甲基二氢呋喃并色满衍生物与三氟丙酮酸酯反应,在催化剂作用下,制得三氟甲基取代的2-甲基二氢呋喃并色满骨架化合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述三氟甲基取代的2-甲基二氢呋喃并色满骨架化合物为式Ⅰ所示化合物:式Ⅰ中,

R1选自C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、卤素中任意一种;

R2选自苯基、噻吩基中任意一种。

3.根据权利要求1、2所述的合成方法,其特征在于:所述反应的具体反应通式如下所示:

其中,式Ⅱ所示化合物为2-甲基二氢呋喃并色满衍生物:式Ⅱ中,

R1选自C1-C3烷基、C1-C3烷氧基、卤素中任意一种;

R2选自苯基、噻吩基中任意一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟甲磺酸铜、三氟甲磺酸钪、三氟乙酸、S-联萘酚磷酸酯、樟脑磺酸、乙酸、安息香酸中任意一种。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:所述反应需要脱水助剂,具体为 分子筛。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:所述反应需要在溶剂存在的条件下进行,为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃、甲苯、乙腈中任意一种。

7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:所述2-甲基二氢呋喃并色满衍生物与三氟丙酮酸酯的摩尔比为1:1.5。

8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于:所述反应在25℃条件下进行。

9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤:将2-甲基二氢呋喃并色满衍生物0.1mmol, 分子筛50mg加入到1mL甲苯中,随后向甲苯中加入三氟酮酸酯0.15mmol和S-联萘酚磷酸酯20mol%;控制体系温度为室温25℃,持续搅拌,通过薄层色谱板点样跟踪反应至原料反应完全;

待反应结束后,利用硅胶柱分离溶液中反应产物,经过旋蒸浓缩之后得到产物。