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专利号: 2018109286110
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-06-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.改性氧化石墨烯混凝土裂缝修补材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一,制备带有端巯基的改性氧化石墨烯分散液:将质量分数为2~2.5%的氧化石墨烯分散液40~60份加入到90~100份水中搅拌均匀,再加入0.1~0.3份的N-羟基琥珀酰亚胺和3.0~4.5份的L-半胱氨酸,通入氮气,在25~30℃的条件下搅拌反应7~8小时,离心分离产物,得到带有端巯基的浆状改性氧化石墨烯,使用去离子水分散并控制改性氧化石墨烯分散液质量分数为0.6%~0.8%;步骤二,制备2-溴-2-甲基丙酸3-丁炔酯:将10~15份3-丁炔-1-醇、60~80份四氢呋喃和8~12份三乙胺加入反应器,通入氮气,在20~25℃条件下,30~40分钟内缓慢滴加6.4~7 .4份2-溴-2-甲基丙酰溴,搅拌反应10~15小时,加入去离子水80~100份,搅拌3~5分钟后静置30~35分钟待其分层,弃去水相,得到2-溴-2-甲基丙酸3-丁炔酯;步骤三,制备带有端炔基的改性聚丙烯酸羟丙酯:加入0.05~0.1份溴化亚铜、0.1~0.2份五甲基二乙烯三胺、17.8~19.6份2-溴-2-甲基丙酸3-丁炔酯和45~55份丙烯酸羟丙酯,通入氮气,在75~85℃下搅拌反应4~5小时,然后将反应物冷却至25~30℃,倒入乙醇中产生沉淀,过滤并用乙醇洗涤多次,得到带有端炔基的改性聚丙烯酸羟丙酯;步骤四,制备大尺寸单片层氧化石墨烯分散液:将80~100份步骤一制备的带有端巯基的改性氧化石墨烯分散液与20~30份步骤三制备的带有端炔基的改性聚丙烯酸羟丙酯混合,加热70~80℃,加入0.8~1.0份三乙胺,保温反应10~12小时,得到大尺寸单片层改性氧化石墨烯分散液;步骤五,混合胶凝材料与骨料:将85~90份42.5标号普通硅酸盐水泥、5~10份42.5标号硫铝酸盐水泥、5~10份粉煤灰与95~100份河砂混合均匀;步骤六,制备固体外加剂:将0.3~0.5份硅酸钠、0.01~0.03份硝酸钠、0.01~0.03份亚硝酸钠、0.2~0.4份硫酸铝钾和0.1~0.3份硫酸铁混合均匀;步骤七,混合液体外加剂与水:将10~12份步骤四制备的大尺寸单片层氧化石墨烯分散液、2.0~2.5份聚羧酸减水剂、2.0~3.0份水性聚合物和8~10份水混合并搅拌均匀;步骤八,将步骤五、步骤六和步骤七制得的产物混合并搅拌5分钟,得到改性氧化石墨烯混凝土裂缝修补材料。2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯混凝土裂缝修补材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一的氧化石墨烯分散液中,氧化石墨烯片层厚度为2 .1~2 .6nm,平面尺寸为670~950nm,氧化石墨烯中含氧官能团为43.4%羧基、33.5%羟基和23.1%环氧基。3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯混凝土裂缝修补材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四的大尺寸单片层氧化石墨烯分散液中,氧化石墨烯片层厚度为0.8~1.2nm,

平面尺寸为540~780nm。4.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯混凝土裂缝修补材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中普通硅酸盐水泥、硫酸铝盐水泥和粉煤灰三种胶凝材料量总计100份;所述粉煤灰密度为2.40~2.58g/cm3,细度为45μm方孔筛筛余量12.0~25.0%,烧失量为0.40~0.60%,需水量为80%~100%,二氧化硅、氧化铝和氧化铁的总含量为70%~80%;所述河砂为粒径0.25~0.35mm的中河砂与粒径0.10~0.25mm的细河砂按照3:1质量比组成。5.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯混凝土裂缝修补材料的制备方法,其特征在于:所述步骤七中,所述水性聚合物为丙烯酸、丙烯酰胺和丙烯腈的自由基共聚物,组成比例为10:4:1,相对分子质量为5.5~6.8万,pH为6.5~7.0。6.根据权利要求1的制备方法制得的改性氧化石墨烯混凝土裂缝修补材料。