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专利号: 2018109405069
申请人: 聊城大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种噻唑-4-甲酸的合成方法,其特征是,具体步骤如下:a、电解液的制备

将1mmol4-溴噻唑与1mmol四丁基溴化铵和0.129molN,N-二甲基甲酰胺混合成电解液,然后放入以银为阴极和镁棒为阳极的一室型电解池内,4-溴噻唑、四丁基碘化铵和N,N-二甲基甲酰胺为分析纯,其中:4-溴噻唑为底物,N,N-二甲基甲酰胺为 级分子筛干燥后的溶剂,四丁基碘化铵为支持电解质;

b、电羧化反应

常压下,向上述电解池中通入二氧化碳30min,然后以6mA/cm2的恒电流密度进行电解,电解过程一直通入二氧化碳至电解结束,其通电量为241.25C,其反应温度为-10℃;

c、旋蒸和水解

电解反应结束后,将上述电解后液体全部移入圆底烧瓶,在0.1MPa下减压,旋蒸脱除N,N-二甲基甲酰胺,旋蒸温度为85℃,得相应粘稠液;然后用乙腈:水体积比为50:50的混合液溶解上述粘稠液,即得噻唑-4-甲酸的粗产品。

2.一种检测方法,其特征是,首先进行权利要求1所述的合成,然后获得噻唑-4-甲酸,再将噻唑-4-甲酸加入至流动相溶液中,最后采用高效液相色谱进行检测,所述流动相溶液为乙腈、三氟乙酸和水的混合物。

3.如权利要求2所述的检测方法,其特征是,检测条件为:检测波长为233~235nm,流速为0.75~0.85mL/min,检测柱为C18柱。

4.如权利要求2所述的检测方法,其特征是,乙腈、三氟乙酸和水的体积比为15:0.1:

85。