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专利号: 2018109405069
申请人: 聊城大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种噻唑-4-甲酸的合成方法,其特征是,将4-溴噻唑加入至季铵盐溶液制备成电解液中,在二氧化碳氛围中,向电解液中通入恒电流进行电羧化反应,然后采用乙腈水溶液进行水解即可获得噻唑-4-甲酸;其中,季铵盐选自四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基四氟硼酸胺、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵,电解液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或乙腈。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,4-溴噻唑与季铵盐的摩尔比为1:1;

或,季铵盐与溶剂的摩尔比为1:129。

3.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,电羧化反应时,阳极为镁,阴极选自:不锈钢、铜、银、铂、镍、钛、玻碳。

4.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,恒电流为1~12mA/cm2。

或,电羧化反应的温度为-25~25℃。

5.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,电羧化反应时,4-溴噻唑与通电量的比为

1:1~5,mol:F。

6.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,电羧化后的物料去除溶剂后,再进行水解。

7.如权利要求1所述的合成方法,其特征是,乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为0.9~

1.1:1。

8.一种权利要求1~7任一所述的方法合成的噻唑-4-甲酸的检测方法,其特征是,将权利要求1~7任一所述的方法获得的产品加入至流动相溶液中,然后采用高效液相色谱进行检测,所述流动相溶液为乙腈、三氟乙酸和水的混合物。

9.如权利要求8所述的检测方法,其特征是,检测条件为:检测波长为233~235nm,流速为0.75~0.85mL/min,检测柱为C18柱。

10.如权利要求8所述的检测方法,其特征是,乙腈、三氟乙酸和水的体积比为15:0.1:

85。