欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018109478178
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种测定蒽醌类成分含量的方法,所述蒽醌类成分为橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌、大黄素,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)样品分析

将待测样品粉末与吸附剂混合,研磨均匀后加入洗脱剂,再用旋涡混合器进行涡旋混合,接着用孔径0.22μm滤膜过滤,取滤液离心,收集上清液即为提取液,将所得提取液进行高效液相色谱分析,得到样品谱图;

所述待测样品为决明子;

所述吸附剂为蟹壳粉末;

所述洗脱剂为150~300mM离子液体的水溶液,所述离子液体选自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑、1-十二烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐或1-十二烷基-3-甲基咪唑硝酸盐;

所述高效液相色谱分析的条件为:色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm,5μm;流动相:乙腈/水体积比95:5的混合液、乙腈/水体积比5:95的混合液,所述混合液中含有体积分数0.1%的甲酸;流速:0.8~1.2mL/min;柱温:20~30℃;紫外检测波长:410nm;

(2)标准曲线建立

称取橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌、大黄素的标准物质,以甲醇为溶剂配制成混合标准溶液,将所得混合标准溶液在步骤(1)中的高效液相色谱分析条件下进行检测,得到标准物质谱图,以混合标准溶液中各标准物质的进样量为横坐标,标准物质谱图中相应标准物质的峰面积为纵坐标,分别绘制橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌、大黄素的标准曲线;

(3)获取检测结果

将步骤(1)所得样品谱图与步骤(2)所得标准物质谱图进行对照,获得样品中蒽醌类成分的定性结果;

将步骤(1)所得样品谱图中各蒽醌类成分的峰面积值分别代入步骤(2)所得相应的标准曲线中,计算获得样品中蒽醌类成分的含量。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述蟹壳粉末按如下方法制备:将蟹壳用自来水冲洗,去除碎屑和粘液,再用纯净水洗涤,然后置于60~70℃的烘箱中干燥至恒重,将干燥好的蟹壳粉碎并过100目筛,接着在90~100℃下用20~25wt%的NaOH水溶液对过筛蟹壳粉末进行1h的碱处理,以除去多余的蛋白质,之后用纯净水洗涤,并在60~70℃的电炉中干燥12h,最后再次粉碎,过200目筛,即得作为吸附剂的蟹壳粉末。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测样品粉末与吸附剂的质量比为1:0.5~2。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述研磨的时间为1~4min。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述涡旋的时间为1~4min。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述离心的速率为13000rpm,时间为6min。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述洗脱剂为250mM离子液体的水溶液。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述离子液体选自1-十二烷基-

3-甲基咪唑硫酸氢盐。