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专利号: 2018109547303
申请人: 大同新成新材料股份有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-07-22
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用氧化石墨烯、纳米碳粉制备膨胀石墨的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、原料,氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨;粘结剂:中温煤沥青;插层试剂:高氯酸、高锰酸钾、去离子水;

S2、碾磨,将氧化石墨烯粉、纳米碳粉、特种石墨粉、鳞片石墨经过碾磨设备进行加工成为所需要的粒径并进行配料;其重量份数比各为:氧化石墨烯粉25:纳米碳粉20:特种石墨粉15:石墨鳞片30;

S3、混捏,将经分级的配料加入混捏锅中进行搅拌,混捏分为干混和湿混;高氯酸和混捏料的液固比为1-10:1;高锰酸钾和混捏料的液固比为1-10:1;湿混时加入粘结剂,湿混温度为140-150℃,湿混时间为40-45分钟;

S4、化学插层,先将高氯酸与提纯后的混捏料按液固比进行混合搅拌均匀;再按高锰酸钾与混捏料液固比,在室温下搅拌均匀后,升温至30~50℃继续搅拌反应1~3h;加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至50~100℃,再继续搅拌反应1~5h;过滤,然后对过滤物进行洗涤、干燥,即得膨胀石墨,洗涤剂为去离子水;

S5、等静压成型,在成型过程中需将经过充分混捏的原料加入到模具中进行密封,抽真空至10KPa~50KPa,再移至等静压机中压制成型,压型压力为100MPa~150MPa,先以10~

12MPa/min的升压速率上升至所设定成型压力,稳压5~10min,再以8~12MPa/min的泄压速率泄压至80~90MPa,稳压5~10min;再以8~12MPa/min的泄压速率泄压至40~50MPa,稳压

2~5min;最后以8~12MPa/min的泄压速率泄压至室压;

S6、炭化,将等静压成型后的生坯置于坩埚中在密闭的焙烧炉中升温至1250℃进行炭化;

S7、提纯,将炭化后的产品放入艾奇逊石墨化炉中,在隔绝空气的条件下,通过电流将焙烧品加热到2750-2900℃,使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构,送电总时间

168h;

S8、石墨膨胀,进料:采用石墨膨化炉,将可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中,所述进料口的温度为室温;

膨胀:炉膛的膨胀温度为700 1000℃;最后出料,出料口温度为50℃,然后在出料口处~收集得到膨胀石墨材料,温度控制在±5℃;

S9、脉冲,将最后的膨胀石墨材料经过激光脉冲加工成为所需粒径,获得膨胀石墨材料;

S1中,所述氧化石墨烯的纯度为:99%;粒度D50≤80nm;

所述纳米碳粉的纯度为:99%,粒度D50≤100nm;

所述特种石墨粉的纯度为:95%,粒度D50≤150nm,体积密度为1.80g/cm3 ,电阻率≤8μΩm,抗折强度≥30Mpa,抗压强度≥50Mpa;

所述鳞片石墨的纯度≥85%,粒度D50≤200nm;

所述粘结剂中温煤沥青的软化点为83-88℃,结焦值为≥48%,喹啉不溶物≤0.30%。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S1中,按重量百分含量计,所述氧化石墨烯的粒径范围与重量含量为:

80<粒径≤50nm       15-20wt%;

50<粒径≤30nm       20-25wt%;

30<粒径≤10nm       15-20wt%;

10<粒径≤5nm        40-50wt%。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,S1中,所述氧化石墨烯的粒径范围与重量含量为:

80<粒径≤50nm      20wt%;

50<粒径≤30nm      25wt%;

30<粒径≤10nm      15wt%;

10<粒径≤5nm       40wt%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S3中,干混为将配好的料放入混捏机中,以

50-80转/分钟的速度进行搅拌60-80分钟,干混的温度为140-150℃。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S6中,炭化时通惰性气体且升温过程为:在室温-150℃时,升温速率为2.5℃/h、52h;

在150-350℃时,升温速率为3℃/h、67h;

在350-550℃时,升温速率为3.5℃/h、57h;

在550-850℃时,升温速率为4℃/h、75h;

在850-1150℃时,升温速率为3℃/h、100h;

在1150-1250℃时,升温速率为3℃/h、33h;

在1250℃时,保温48小时;停止炭化后保持24h后,最后以1℃/h~1.5℃/h的降温速率降至90℃出炉,自然降温至室温出炉。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S9中,脉宽小于100,波长500-1000nm。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,S9中,所述膨胀石墨材料的粒度D50≤50nm,比表面积≥500m2/g,膨胀倍数≥200倍,电阻率≤5μΩm。