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专利号: 2018109693085
申请人: 华南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有色微晶纤维素,其特征在于,由包括以下步骤的方法制成:

(1)将α-纤维素在室温下酸解5~10 h,过滤除去无定型的纤维素,烘干,得到微晶纤维素;

(2)将步骤(1)所得微晶纤维素过50~250目筛,得到粒径均匀的粉末;再将所得微晶纤维素与醇按质量比为1:(2~5)比例混合,根据所制成纤维素的颜色,调节体系pH值至4~

14;

步骤(2)中所述的醇为乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇中的至少一种;步骤(2)中调节体系pH值所用酸为甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸、草酸中的至少一种,所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种;

(3)将步骤(2)制得的混合溶液先在水浴条件下放置0.5~1h至恒温,放置至恒温后还加入与混合溶液质量比为1:(400~600)的显色有机试剂,然后加入与混合溶液质量比为1:(10~50)的硅烷偶联剂,密封条件下搅拌反应4~5 h;

(4)将步骤(3)反应得的粘稠物洗涤、过滤,烘干,得到有色微晶纤维素。

2.根据权利要求1所述的有色微晶纤维素,其特征在于:所述显色有机试剂为亚甲基蓝、罗丹明B、碱性品绿、碱性嫩黄、碱性大红、碱性紫5BN、碱性橙块、碱性艳蓝中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的有色微晶纤维素,其特征在于:所述烘干、搅拌反应、放置至恒温均在75~85℃条件下进行;步骤(4)中用水或乙醇进行洗涤。

4.根据权利要求1所述的有色微晶纤维素,其特征在于:步骤(1)所述酸解采用质量百分数为15~30%的无机酸溶液,无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的有色微晶纤维素,其特征在于:步骤(2)中调节体系pH值为4~

6,可制得淡黄色改性微晶纤维素;调节体系pH值为7~9,可制得黄色改性微晶纤维素;调节体系pH值为10~14,可制得橘红色改性微晶纤维素。

6.根据权利要求1所述的有色微晶纤维素,其特征在于:步骤(3)中硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种。

7.一种增强聚乳酸3D打印材料,其特征在于,由包括以下重量百分比的原料共混制成:权利要求1~6任一项所述有色微晶纤维素1~5%、聚乳酸90~95%、无机纳米材料1~3%、增韧剂1~5%和增塑剂1~5%。

8.根据权利要求7所述的增强聚乳酸3D打印材料,其特征在于:所述聚乳酸的分子量为

1.0×106~3.0×106;所述无机纳米材料为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米二氧化锆、纳米碳酸钙中的一种;所述增韧剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、热塑性聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体、热塑性聚酯弹性体中的一种;所述增塑剂为聚乙二醇,其分子量为10000~20000。

9.权利要求8所述增强聚乳酸3D打印材料的制备方法,包括以下步骤:(1)将所述有色微晶纤维素与聚乳酸、增韧剂、增塑剂、无机纳米材料通过高速混合机混合形成共混料;

(2)将所得共混料通过双螺杆挤出机熔融挤出并切粒,重复挤出两次,挤出机1~6段温度分别为150~160℃、160~177℃、165~175℃、165~175℃、170~175℃和170~185℃,得到粒料,于80~85℃充分干燥12~24 h,备用;

(3)将所得粒料通过单螺杆挤出机挤出、牵引、绕线加工成3D打印线材,挤出机的1~4段温度分别为165~175℃、170~180℃、175~185℃、175~185℃,即得。