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专利号: 2018109807527
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-31
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种通过异硫氰酸酯与2-磺酰烷基苯酚合成苯并[1,3]噁嗪-2-硫酮的合成方法,其特征在于:

2-磺酰烷基苯酚与异硫氰酸酯,在碱性试剂作用下,反应生成所述苯并[1,3]噁嗪-2-硫酮。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述苯并[1,3]噁嗪-2-硫酮为式Ⅰ所示化合物:式Ⅰ中,虚线表示任选的单键;

R1选自甲基、甲氧基、卤素中任意一种;并且

R2、R3各自独立地选自C1-C3烷基、苯乙基、苯基、三氟甲基苯基、氰基苯基、卤素取代苯基、C1-C3烷基取代苯基、C1-C3烷氧基取代苯基中任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述2-磺酰烷基苯酚为式Ⅱ所示化合物,所述异硫氰酸酯为式Ⅲ所示化合物:式Ⅱ、式Ⅲ中,虚线表示任选的单键;

R1选自甲基、甲氧基、卤素中任意一种;并且

R2、R3各自独立地选自C1-C3烷基、苯乙基、苯基、三氟甲基苯基、氰基苯基、卤素取代苯基、C1-C3烷基取代苯基、C1-C3烷氧基取代苯基中任意一种。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于:所述碱性试剂为碳酸铯、碳酸钾、三乙胺、1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯、四甲基胍中任意一种。

5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于:所述反应在溶剂中进行,溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、二恶烷中任意一种。

6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于:所述2-磺酰烷基苯酚与异硫氰酸酯的摩尔比为2:3。

7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于:所述碱性试剂与2-磺酰烷基苯酚的摩尔比为2.5:1;所述溶剂的用量为每摩尔2-磺酰烷基苯酚添加10L溶剂。

8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于:所述反应在25℃条件下进行。

9.根据权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤:将2-磺酰烷基苯酚0.2mmol加入到2mL溶剂中,随后向溶剂中加入异硫氰酸酯0.3mmol和碱性试剂0.5mmol;控制体系温度为室温25℃,持续搅拌,通过薄层色谱板点样跟踪反应至原料反应完全;

待反应12h后,利用硅胶柱分离溶液中反应产物,经过旋蒸浓缩之后得到产物。