1.精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:a、取钒铬储氢合金试样,加入硫酸和硝酸,溶解试样;所述钒铬储氢合金试样质量为
0.1~0.12g;所述的硫酸为1+1硫酸,硝酸为1+1硝酸;
b、向步骤a所得溶液中加入硫酸亚铁铵,将钒、铬还原为低价;所述硫酸亚铁铵溶液浓度为100g/L;
c、向步骤b所得溶液中加入高锰酸钾溶液,将钒氧化为+5价;
d、向步骤c所得溶液中加入尿素,再加入过量亚硝酸钠;所述亚硝酸钠溶液浓度为20g/L,所述过量是指过量3~5mL;所述的高锰酸钾溶液浓度为20g/L;
e、向步骤d所得溶液中加入N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,当溶液由酒红色变为亮绿色时滴定结束,消耗的硫酸亚铁铵记为Vml,钒百分含量计算公式: 其中,V%为钒百分含量,m为样品质量,C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,V为硫酸亚铁铵标准溶液的体积。
2.根据权利要求1所述的精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法,其特征在于:具体的操作步骤为:
a、称取m克钒铬储氢合金样品于500mL三角瓶中,加入1+1硫酸10~15mL,在低温电炉上加热3~5min,再在高温电炉上加热试样,滴加1+1硝酸5~10mL促进试样分解,直至样品冒均匀大气泡,继续加热至刚冒白色硫酸烟,取下冷却至室温,加水稀释至体积80~100ml,加热至溶液清亮,取下冷却至室温;
b、向步骤a冷却的溶液中滴加100g/L硫酸亚铁铵溶液,调节至溶液由黄绿色变为绿色无黄色状态,硫酸亚铁铵过量5~10滴,放置3~5分钟;
c、向步骤b所得溶液中滴加20g/L的高锰酸钾溶液至出现稳定的红色,高锰酸钾溶液再过量1~2滴,放置2~3分钟;
d、加入1~1.5g尿素,滴加20g/L亚硝酸钠溶液至红色刚褪去,再过量3~5mL;
e、加入3~4滴2g/L的N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂,放置30~60s,用浓度为C的硫酸亚铁铵标准溶液滴定,当溶液由酒红色变为亮绿色时停止滴定,记下所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积为VmL;按 计算得到钒百分含量。