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专利号: 2018109825991
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的鱼肝蛋白粉和鱼肝油是按如下方法制备得到的(1)鱼肝原料:新鲜鱼肝或冻藏状态下的未经任何处理的原始鱼肝,解冻后用于后续步骤;

(2)压轧:将步骤(1)所得的鱼肝,利用压轧机轧成0.5mm 20mm的薄片;

~

(3)取步骤(2)所得鱼肝薄片,对鱼肝薄片进行加热,加热温度为45 100℃,保温1~ ~

20min;

(4)超临界胶束萃取形成:在步骤(3)所得鱼肝中加入0.001 1.0 wt %鱼肝质量的表面~活性剂以形成超临界胶束体系;

(5)装料:将步骤(4)处理后的鱼肝装入套好尼龙网筛的支架中,所述的尼龙网筛为20~

200目,密封安置在萃取设备中的萃取罐中;

(6)萃取:启动萃取设备,对鱼肝进行萃取;

(7)絮凝:单次萃取5 30min后加入鱼肝质量0.001 0.3 wt %的蛋白絮凝剂;

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(8)超临界胶束的反萃:向萃取装置中加入0.2 wt %低碳醇溶剂;

(9)萃取剂脱除:萃取结束后,脱除萃取设备中的萃取剂;

(10)循环:重复步骤(6)(9),循环萃取0 5次;

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(11)鱼肝蛋白粉的收集:经步骤(10)对萃取残留物进行脱溶后,打开萃取罐,收集萃取残留物,该残留物即为鱼肝蛋白粉;

(12)鱼肝油的分离:对步骤(9)所得油水混合产物进行离心处理,离心转速为2000~

8000rpm,离心时间为0.5 20min,收集离心后所得物的上层液体,该收集物即为粗鱼肝油;

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(13)粗鱼肝油精炼:经步骤(12)所得的粗鱼肝油,采用常规的脱胶、脱酸、脱色工艺,可得精炼的高品质鱼肝油。

2.根据权利要求1所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中表面活性剂为聚甘油脂肪酸酯、双乙酰酒石酸单双甘油酯中的一种或两种混合物,当为混合物时其各组分构成的质量比为0.001 3:0.002 4。

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3.根据权利要求1或2所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中表面活性剂优选添加量为鱼肝质量的0.003 0.5 wt %,所述表面活性剂~为聚甘油脂肪酸酯与双乙酰酒石酸单双甘油酯质量比1 2:4的组合物。

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4.根据权利要求1所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的步骤(6)中的萃取步骤如下:打开第九阀门(9),启动真空泵(21),再打开第二阀门(2)、第四阀门(4)、第五阀门(5),对量液罐(22)、萃取罐和蒸发罐(24)进行抽真空,当萃取罐真空度降至0 0.1Mpa后依次关闭第二阀门(2)、第四阀门(4),同时当蒸发罐(24)真空度降至0~ ~

0.1Mpa后关闭第五阀门(5);最后关闭真空泵(21),完成量液罐(22)、萃取罐(23)、蒸发罐(24)抽真空;抽真空后,缓慢打开第一阀门(1),萃取剂从储液罐进入量液罐(22),待萃取剂到达指定刻度后,关闭第一阀门(1);随后缓慢打开第二阀门(2),萃取剂从量液罐(22)进入萃取罐(23)后,马上关闭第二阀门(2);开启第一循环热水(25),热水流入、流出萃取罐(23)夹层,对萃取罐(23)进行水浴加热;同时开启搅拌机(26),转动搅拌桨,萃取鱼肝油。

5.根据权利要求4所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的萃取剂为丙烷、丁烷、二甲醚、二氧化碳的一种或多种气体组合;循环热水为30 60℃;萃~取时间为20 60min;搅拌速度20 1500rpm。

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6.根据权利要求4或5所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的萃取剂为二甲醚与丁烷的混合气,其体积比为3:2 9;萃取剂的质量为鱼肝的5 25~ ~倍;循环热水优选35 45℃;单次萃取时间优选30 45min;搅拌速度优选100 1000 rpm。

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7.根据权利要求1所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的步骤(7)中的絮凝剂为壳聚糖、单宁酸、海藻酸钠、果胶中的一种或多种以上组合物,其各组分的质量比为6:0 15:0 10:0 8,优选添加量为0.005wt% 0.25wt%。

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8.根据权利要求1或7所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的步骤(7)中的絮凝剂为壳聚糖、单宁酸与海藻酸钠的组合物,其各组分的质量比为6:

10 15:7 10。

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9.根据权利要求1所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的步骤(8)中低碳醇溶液为乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇的一种。

10.根据权利要求1所述的一步法高效制备鱼肝蛋白和鱼肝油的方法,其特征在于,所述的步骤(9)中的萃取剂脱除步骤如下:打开第三阀门(3),混有鱼肝油的萃取剂流入蒸发罐(24);随后开启压缩机(27),同时冷凝器(28)通入冷却水;紧接着打开第十阀门(10)、第十一阀门(11)、第十二阀门(12),再缓慢打开第七阀门(7),使蒸发的萃取剂进入缓冲罐(29);压缩一段时间后,当萃取罐(23)和蒸发罐(24)压强小于0.1Mpa后依次关闭第三阀门(3)、第七阀门(7);然后先关闭第九阀门(9),再打开第八阀门(8),开启真空泵(21),打开第四阀门(4)、第五阀门(5),待萃取罐(23)与蒸发罐(24)与大气压之间的压力差降至0Mpa后,依次关闭第四阀门(4)、第五阀门(5)、关闭真空泵(21)、第八阀门(8),压缩机(27)再工作一段时间后,同时依次关闭第十阀门(10)、第十一阀门(11)、压缩机(27)、第十二阀门(12),停止通入冷却水,打开第六阀门(6),收集油水混合萃取产物后,关闭第六阀门(6)。