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专利号: 201810985628X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硫掺杂活性炭负载贵金属催化剂的制备方法,按照如下步骤进行:

(1)硫掺杂活性炭的制备:将含硫化合物配制成水溶液,将活性炭与该水溶液按比例配成浆液,置于高压水热釜中,将高压水热釜密闭,于180~300℃水热反应10~50h后降至室温,过滤并用去离子水洗涤至滤液呈中性,将所得滤饼真空干燥后,制得硫掺杂活性炭;所述含硫化合物为Na2S、K2S、NaHS、KHS中的一种或几种的组合;所掺杂的硫元素与活性炭的质量之比为0.02~0.1:1;

(2)催化剂的制备:取硫掺杂活性炭,以1:3~20的比例加入去离子水配成浆液,水浴升温至30~100℃,磁力搅拌下按金属负载量为1~10wt%缓慢滴加可溶性贵金属化合物溶液,所述贵金属为Pd或Pt,搅拌30~300min;再加入乙酸钠溶液,所述的乙酸钠用量为硫掺杂活性炭的2~10wt%,搅拌30~300min;逐滴加入碱性溶液调节pH至7~9,继续搅拌30~

300min;随后滴加甲醛溶液进行还原,维持30-300min;然后将温度降至室温,过滤,滤饼用去离子水洗涤后真空干燥,即得硫掺杂活性炭负载贵金属催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述可溶性贵金属化合物为H2PdCl4或H2PtCl6。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱性溶液为NaOH或KOH溶液。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的甲醛与贵金属的物质的量之比为

4~8:1。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的真空干燥条件为:80-120℃下干燥10-24h。

6.根据权利要求1所述制备方法制得的硫掺杂活性炭负载贵金属催化剂在式(I)所示的卤代芳香硝基化合物液相催化加氢反应制备式(II)所示的卤代芳胺中的应用,式(I)或式(II)中,-R1、-R2、-R3、-R4、-R5中的一个或多个独立选自下列基团之一:-F、-Cl、-Br,所余其他基团分别独立选自下列基团之一:-H、-CH3、-CH2CH3、-OH、-NH2、-OCH3、-COOCH3、-NHCH2CH3、N(CH3)2。

7.如权利要求6所述的应用,其特征在于:所述液相催化加氢以甲醇、乙醇为溶剂,反应溶剂的加入量以卤代芳香硝基化合物的质量计为0.15~2mL/g。

8.如权利要求6或7所述的应用,其特征在于:所述液相催化加氢反应中,所述的卤代芳香硝基化合物与硫掺杂活性炭负载贵金属催化剂的投料质量比为100:0.1~3.0,优选100:

0.2~1.5。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的液相催化加氢反应的反应温度为60-

180℃。

10.如权利要求9所述的应用,其特征在于:所述的液相催化加氢反应中,控制氢气压力为0.5~3.0MPa。