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专利号: 2018109964142
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种由二苯甲酮催化加氢合成二苯甲醇的方法,其特征在于:所述方法使用氮掺杂介孔碳负载钯催化剂,所述氮掺杂介孔碳负载钯催化剂由氮掺杂介孔碳载体和负载载体上2

的金属钯组成;所述的氮掺杂介孔碳的粒度为100~1000目,比表面积为600~1800m/g,平均孔径为2.0~20nm,所述的氮掺杂介孔碳中氮元素直接掺进碳骨架或与碳材料之间以N‑C键连接,其中氮元素含量为0.5~10wt%;所述氮掺杂介孔碳负载钯催化剂中钯的负载量为

2~8wt%。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的由二苯甲酮催化加氢合成二苯甲醇的方法具体按照如下步骤实施:在反应釜中加入二苯甲酮、有机溶剂和氮掺杂介孔碳负载钯催化剂,通入氢气,在0.2~3.0MPa、40~100℃的条件下反应1~10h;将得到的反应液过滤除去催化剂,滤液经蒸馏或精馏后即得二苯甲醇。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲醇或乙醇。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述氮掺杂介孔碳负载钯催化剂的用量以二苯甲酮质量计为0.005~0.05g/g,所述有机溶剂的加入量以二苯甲酮的质量计为0.5~

3.0ml/g。

5.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:所述的氮掺杂介孔碳的粒度为200~2

800目,比表面积为800~1500m/g,平均孔径为2.5~15nm。

6.如权利要求1~4之一所述的方法,其特征在于:所述氮掺杂介孔碳负载钯催化剂通过如下步骤制备:

(1)以氮掺杂介孔碳为载体,加去离子水配制成25~100℃下浓度为4~40wt%的浆液;

(2)按照钯元素的负载量以氮掺杂介孔碳的质量计为2~8wt%,计算出与所述负载钯元素相当质量的含钯化合物的理论用量,按所述含钯化合物的理论用量称取含钯化合物,加去离子水配置成0.08~2mmol/ml的含钯化合物溶液;所述的含钯化合物为H2PdCl4、K2PdCl4或Na2PdCl4;

(3)向步骤(1)所得浆液中加入步骤(2)得到的含钯化合物溶液,充分搅拌均匀,浸渍

0.5~10h后,添加碱性物质的水溶液调节溶液pH值至7.5~9.0,并将温度降至室温,过滤,所得滤渣用去离子水洗涤至中性得到滤饼;

(4)将步骤(3)所得滤饼于20~100℃下配置成浓度为4~40wt%浆液,滴加液相还原剂,所述的液相还原剂为水合肼、甲酸、甲醛或甲酸钠水溶液,所述还原剂与含钯化合物的理论摩尔量物质的量之比为5~200:1,搅拌,过滤,所得产物用去离子水洗涤至中性,经真空干燥,即得氮掺杂介孔碳负载钯催化剂。

7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的碱性物质为NaOH、KOH或氨气。

8.如权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的真空干燥温度为70~120℃,所述的真空干燥时间为1~10h。