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专利号: 2018110016644
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成苯并芴酮类化合物的方法,其特征在于,所述方法为:将式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、氧化剂、溶剂混合,升温至70~90℃反应1~

3h,之后反应液经后处理,得到式(III)所示苯并芴酮类化合物;

所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、氧化剂的物质的量之比为1:1~3:1~3;

所述溶剂为硝基甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上任意比例的混合溶剂;

所述氧化剂为亚硝酸叔丁酯或亚硝酸正丁酯;

式(I)、(II)或(III)中,

R1为氢、C1~C4烷基或卤素;

2

R为氢或卤素;

R3为氢、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基或卤素。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、氧化剂的物质的量之比为1:2:2。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂的体积用量以式(I)所示化合物的物质的量计为10~20mL/mmol。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂为硝基甲烷。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,加入100~200目硅胶拌匀,减压蒸除溶剂后上柱进行分离纯化,以100~200目硅胶为柱填料,石油醚/乙酸乙酯体积比20:1的混合溶剂为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂并干燥,得到式(III)所示产物。