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专利号: 2018110055634
申请人: 江西农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种轻稀土矿预分离带支体萃取分离工艺方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)轻稀土矿料液进入预分萃取段,进行逆流预分离萃取,其出口水相是La‑Nd稀土,含Sm小于工艺要求,它进入下步LaCe/支体CePr/Nd分离工艺;预分萃取段的出口有机相含Sm‑Lu,Y及少量La‑Nd稀土;这预分萃取段的负载中重稀土出口有机相直接作为中重稀土分离工艺的原料,进入中重稀土分离工艺的预分洗涤段,预分洗涤段的中间开设第3出口引出第

3出口有机相;预分洗涤段的出口水相、出口有机相和第3出口有机相均流进中重稀土分离工艺的La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺,在这四出口工艺中萃取分离;四出口工艺的出口水相为La‑Nd轻稀土,两个中间出口水相为第3出口的SmEuGd富集物和第4出口的GdTbDy富集物,出口有机相为Ho‑Lu,Y重稀土,经反萃获得Ho‑Lu,Y重稀土反萃液,由于该重稀土富含钇不含La‑Tb,是环烷酸萃取分离制取高纯钇的好原料;预分洗涤段的出口水相从La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺的出口水相级与第3出口级之间流进,预分洗涤段的出口有机相从四出口工艺的第4出口级与出口有机相级之间流进,预分洗涤段第3出口有机相从四出口工艺的第3出口级与第4出口级之间流进;四出口工艺的出口水相La‑Nd轻稀土,含Sm小于工艺要求,流入预分萃取段的出口水相La‑Nd的下步LaCe/支体CePr/Nd分离工艺;

(2)以步骤(1)预分萃取段的出口水相La‑Nd稀土和La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺的出口水相La‑Nd稀土为原料,进入LaCe/支体CePr/Nd分离工艺;预分萃取段出口水相La‑Nd稀土的进口位置在LaCe/支体CePr/Nd分离工艺的出口水相级与第3出口级之间,La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺的出口水相La‑Nd稀土的进口位置在LaCe/支体CePr/Nd分离工艺的第3出口级和预分萃取段出口水相La‑Nd稀土的进口位置之间;LaCe/支体CePr/Nd分离工艺的出口水相为LaCe,含Pr小于工艺要求,出口有机相为纯Nd,经反萃段反萃获得纯Nd反萃液;LaCe/支体CePr/Nd分离工艺的中间开设第3出口引出水相,并带萃取段CePr/Nd支体工艺;CePr/Nd支体工艺的出口有机相流回LaCe/支体CePr/Nd分离工艺继续分离,CePr/Nd支体工艺的出口水相为CePr,含La、含Nd均小于工艺要求;

(3)以步骤(2)的LaCe/支体CePr/Nd分离工艺的出口水相LaCe和CePr/Nd支体工艺的出口水相CePr为料液进入La/高纯Ce/Pr分离工艺;LaCe料液的进料位置在La/高纯Ce/Pr分离工艺的出口水相级与第3出口级之间,CePr料液的进料位置在La/高纯Ce/Pr分离工艺的第3出口级与出口有机相级之间;La/高纯Ce/Pr分离工艺的出口水相为高纯La,出口有机相为纯Pr,经反萃段反萃获得纯Pr反萃液;在La/高纯Ce/Pr分离工艺的中间有高纯Ce的积累峰,开设第3出口引出这高纯Ce水相,获得高纯Ce。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征为轻稀土矿料液预分萃取段和La‑Nd/SmEuGd/ GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺和LaCe/支体CePr/Nd分离工艺和La/高纯Ce/Pr分离工艺所用的进口有机相是用碱皂有机相S先流入它们各自工艺的前置稀土皂段,用它们各自工艺的萃取段的部分出口水相在稀土皂段制成相应的稀土皂有机相,然后从它们各自工艺的萃取段的第1级即出口水相级流入它们各自工艺。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征为进入CePr/Nd支体工艺的进口有机相是由碱皂有机相S先流入CePr/Nd支体工艺的前置稀土皂段,用该支体工艺的部分出口水相CePr在稀土皂段制成CePr稀土皂有机相,然后从CePr/Nd支体工艺的第1级即出口水相级流入CePr/Nd支体工艺;或从La/高纯Ce/Pr分离工艺的CePr料液进料位置附近级引出有机相作为CePr/Nd支体工艺的进口有机相,从CePr/Nd支体工艺的第1级即出口水相级流入CePr/Nd支体工艺。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征为La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺和LaCe/支体CePr/Nd分离工艺和La/高纯Ce/Pr分离工艺所用的洗涤剂为洗酸,分别从它们工艺的最后级即出口有机相级流入。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征为中重稀土分离工艺的预分洗涤段所用的洗涤剂,用洗酸从预分洗涤段的出口有机相级流入;或从La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑Lu,Y四出口工艺的预分洗涤段出口有机相流入级附近引出水相作为预分洗涤段的洗涤剂,从预分洗涤段的出口有机相级流入。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征为轻稀土矿料液预分萃取段的负载稀土出口有机相主要含Sm‑Lu,Y中重稀土,也含有La‑Nd稀土;该负载稀土出口有机相中稀土配分Sm‑Lu,Y中重稀土含量大于60%,La‑Nd稀土含量比在轻稀土矿中含量大幅降低,尤其是La和Ce。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征为轻稀土矿包括:氟碳铈矿、氟碳钙铈矿、氟碳钡铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、黑色风化矿泥中的轻稀土、风化壳淋积型轻稀土矿,这些矿的其中一种,或这些矿的几种组合;这轻稀土矿选自包头、四川冕宁、山东微山、广东南山海、江西寻乌或其它区域。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)轻稀土矿料液是氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征为有机相是由萃取剂和稀释剂组成,萃取剂是2‑乙基己基磷酸单2‑乙基己基酯,或二(2‑乙基己基)磷酸,或其它萃取剂;2‑乙基己基磷酸单

2‑乙基己基酯也称为HEH[EHP]或P507,二(2‑乙基己基)磷酸也称为HDEHP或P204;有机相中‑1

萃取剂的浓度为0.8~1.8 mol·L ;所述的稀释剂是煤油或正己烷或其它有机溶剂。

10.根据权利要求2或权利要求3所述的方法,其特征为碱皂有机相S是由循环的空白有机相用碱液在萃取器中连续皂化制成碱皂有机相S。

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