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专利号: 2018110256648
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,采用管道化硝化装置,包括:

用于存储2‑氯苯甲腈的储罐;

与所述储罐连接的流量泵;

用于存储二氧化氮的钢瓶;

与所述钢瓶连接的气体流量计;

混合器,所述的流量泵的出口和气体流量计的出口一起接入所述混合器的进口;

用于对所述混合器冷却的冷却系统;

臭氧发生器;

填充有催化剂的反应管路,所述的臭氧发生器的出口与所述混合器的出口连接并一起接入到所述的反应管路的进口;

用于对所述反应管路加热的加热系统;

与所述反应管路的出口连接的背压阀;

与所述背压阀出口连接的接收罐;

方法具体包括:

首先将催化剂装入反应管路,连接装置,检查密封性;将原料2‑氯苯甲腈溶解于有机溶剂中,加入储罐;打开冷却系统降温混合器至‑5 5℃;打开加热系统预热填充有催化剂的反~

应管路至25 40℃;打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节背向阀,使得反应管路中的压力维~

持在0.5 0.8MPa;根据2‑氯苯甲腈与二氧化氮的摩尔比,设置流量泵和气体流量计;打开储~

罐的阀门和用于存储二氧化氮的钢瓶的阀门;2‑氯苯甲腈原料与二氧化氮在‑5 5℃下经过~

混合器混合后进入填充有催化剂的反应管路内进行硝化反应;经过25 45min的停留后,反~

应液进入接收罐;反应液经过后处理得到2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。

2.根据权利要求1所述的管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,所述的混合器浸没于所述冷却系统中;所述的填充有催化剂的反应管路浸没于所述加热系统中。

3.根据权利要求1所述的管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,所述的填充有催化剂的反应管路长度为20 35m,内径为5 7mm,外径为7.5 9mm;

~ ~ ~

所述的填充有催化剂的反应管路的管道材质为哈氏合金C‑276。

4.根据权利要求1所述的管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,所述的填充有催化剂的反应管路中的催化剂为粒径3‑5mm的球形分子筛或粒径3‑5mm的硅胶颗粒。

5.根据权利要求1所述的管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷,其体积用量以原料2‑氯苯甲腈的质量计为5 10mL/g。

~

6.根据权利要求1所述的管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,所述的原料2‑氯苯甲腈与二氧化氮的摩尔比为1:1.3 1.8。

~

7.根据权利要求1所述的管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,所述的硝化反应的反应温度为25 40℃。

~

8.根据权利要求1所述的管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,所述的反应液后处理方法为将接收罐中的反应液加水淬灭,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2 4次,再用~

水洗至中性并用无水硫酸钠干燥,最后经过精馏回收溶剂,获得2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。

9.一种管道化制备2‑氯‑5‑硝基苯甲腈的方法,其特征在于,采用管道化硝化装置,包括:

用于存储2‑氯苯甲腈的储罐;

与所述储罐连接的流量泵;

用于存储二氧化氮的钢瓶;

与所述钢瓶连接的气体流量计;

混合器,所述的流量泵的出口和气体流量计的出口一起接入所述混合器的进口;

用于对所述混合器冷却的冷却系统;

臭氧发生器;

填充有催化剂的反应管路,所述的臭氧发生器的出口与所述混合器的出口连接并一起接入到所述的反应管路的进口;

用于对所述反应管路加热的加热系统;

与所述反应管路的出口连接的背压阀;

与所述背压阀出口连接的接收罐;

所述的混合器浸没于所述冷却系统中;所述的填充有催化剂的反应管路浸没于所述加热系统中;

填充有催化剂的反应管路长度为35m,内径为6mm,外径为8mm,管道材质为哈氏合金C‑

276;填充有催化剂的反应管路中的催化剂为粒径3‑5mm的硅胶颗粒;

该方法具体包括:

首先将催化剂装入反应管路,连接装置,检查密封性;将原料2‑氯苯甲腈溶解于二氯甲烷有机溶剂中,二氯甲烷有机溶剂的体积用量以原料2‑氯苯甲腈的质量计为10mL/g,加入储罐;打开冷却系统降温混合器至‑5 5℃;打开加热系统预热填充有催化剂的反应管路至~

35℃;打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节背向阀,使得反应管路中的压力维持在0.7MPa;

根据2‑氯苯甲腈与二氧化氮的摩尔比为1:1.5,设置流量泵和气体流量计;打开储罐的阀门和用于存储二氧化氮的钢瓶的阀门;2‑氯苯甲腈原料与二氧化氮在‑5 5℃下经过混合器混~

合后进入填充有催化剂的反应管路内在35℃进行硝化反应;经过30min的停留后,反应液进入接收罐;反应液加水淬灭,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥,最后经过精馏回收溶剂,获得2‑氯‑5‑硝基苯甲腈。