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专利号: 2018110267286
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种管道化硝化装置,其特征在于,包括:

用于存储液态甲基苯的储罐;

与所述储罐连接的流量泵;

二氧化氮钢瓶;

与所述二氧化氮钢瓶连接的气体流量计;

第一T型混合接头,所述的流量泵的出口和气体流量计的出口均接入所述第一T型混合接头的进口;

与所述第一T型混合接头的出口连接的混合管路;

用于对所述第一T型混合接头和混合管路冷却的冷却系统;

臭氧发生器;

第二个T型混合接头,所述的混合管路的出口和臭氧发生器的出口均接入所述第二个T型混合接头的进口;

与所述第二个T型混合接头的出口连接的填充有催化剂的反应管路;

用于对所述第二个T型混合接头和填充有催化剂的反应管路加热的加热系统;

与所述反应管路的出口连接的背压阀;

与所述背压阀出口连接的混合管路。

2.根据权利要求1所述的管道化硝化装置,其特征在于,所述的第一T型混合接头与混合管路均浸没于冷却系统中;所述的第二T型混合接头与填充有催化剂的反应管路均浸没于加热系统中。

3.根据权利要求1所述的管道化硝化装置,其特征在于,所述的混合管路的长度为5~

30m,内径为6mm,外径为8mm,管道材质为哈氏合金C-276;

所述的填充有催化剂的反应管路长度为5~30m,内径为6mm,外径为8mm,管道材质为哈氏合金C-276。

4.根据权利要求1所述的管道化硝化装置,其特征在于,所述的填充有催化剂的反应管路中的催化剂为粒径3-5mm的球形分子筛或粒径3-5mm的硅胶颗粒。

5.一种管道化制备甲基硝基苯的方法,其特征在于,采用权利要求1~4任一项所述的管道化硝化装置,具体包括:首先将催化剂装入反应管路,连接装置,检查密封性;将原料液态甲基苯加入储罐中;

打开冷却系统降温第一T型混合接头和混合管路至-5~5℃;打开加热系统预热第二T型混合接头和反应管路至25~45℃;打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节背向阀,使得反应管路中的压力维持在0.5~0.8MPa;根据原料液态甲基苯与二氧化氮的摩尔比,设置流量泵和气体流量计;打开储罐的阀门和二氧化氮钢瓶的阀门;原料液态甲基苯与二氧化氮在-5~5℃下经过第一T型混合接头混合后进入混合管路内;经过1~5min的停留,与臭氧在第二T型混合接头中混合后,进入填充有催化剂的反应管路内进行硝化反应;经过15~30min的停留后,反应液进入接收罐;反应液经过后处理得到甲基硝基苯。

6.根据权利要求5所述的管道化制备甲基硝基苯的方法,其特征在于,所述的原料液态甲基苯为甲苯、1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、1,4-二甲苯或1,3,5-三甲苯。

7.根据权利要求5所述的管道化制备甲基硝基苯的方法,其特征在于,所述的原料液态甲基苯与二氧化氮的摩尔比为1:1.1~1.5。

8.根据权利要求5所述的管道化制备甲基硝基苯的方法,其特征在于,所述的硝化反应的反应温度为25~45℃。

9.根据权利要求5所述的管道化制备甲基硝基苯的方法,其特征在于,所述的反应液后处理方法为将接收罐中的反应液加水淬灭,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2~4次,再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥,产品最后经过精馏得到甲基硝基苯。

10.一种管道化制备甲基硝基苯的方法,其特征在于,采用权利要求1~9任一项所述的管道化硝化装置,混合管路长度为5m,内径为6mm,外径为8mm,管道材质为哈氏合金C-276;

填充有催化剂的反应管路长度为25m,内径为6mm,外径为8mm,管道材质为哈氏合金C-276;

填充的催化剂为硅胶颗粒,粒径为3-5mm;

该方法具体包括:

首先将催化剂装入反应管路,并用筛网将管道两端封住,防止催化剂随反应液流出,连接装置,检查密封性;将甲苯加入储罐中;打开冷却系统降温第一T型混合接头和混合管路至-5~5℃;打开加热系统预热第二T型混合接头和反应管路至35℃;打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节背向阀,使得反应管路中的压力维持在0.6MPa;根据1,4-二甲苯与二氧化氮的投料摩尔比为1:1.3,设置流量泵和气体流量计;同时打开储罐的阀门和二氧化氮钢瓶的阀门;1,4-二甲苯与二氧化氮在-5~5℃下经过第一T型混合接头混合后进入混合管路内;

经过3min的停留,与臭氧在第二T型混合接头中混合后,进入填充有催化剂的反应管路内进行硝化反应,经过25min的停留后,反应液进入接收罐;接收罐中反应液加水淬灭,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥,产品最后经过精馏得到2,5-二甲基硝苯。