欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018110272392
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种管道化硝化装置,其特征在于,包括:

二氧化氮钢瓶;

与所述二氧化氮钢瓶连接的气体流量计;

用于存储3-氯-4-甲苯磺酸的储罐;

与所述储罐连接的流量泵;

臭氧发生器;

十字型混合接头,所述的气体流量计的出口、流量泵的出口和臭氧发生器的出口均接入所述十字型混合接头的进口;

用于对所述十字型混合接头冷却的冷却系统;

经过氧化铝内涂层的反应管路,所述的十字型混合接头的出口与所述反应管路的进口连接;

用于对所述反应管路加热的加热系统;

与所述反应管路的出口连接的背压阀;

与所述背压阀的出口连接的接收罐。

2.根据权利要求1所述的管道化硝化装置,其特征在于,所述的经过氧化铝内涂层的反应管路浸没于所述加热系统中;所述的十字型混合接头浸没于所述冷却系统中。

3.根据权利要求1所述的管道化硝化装置,其特征在于,所述的经过氧化铝内涂层的反应管路长度为20~35m,内径为4mm~4.6mm,外径为5.8mm~6.8mm,管道材质为哈氏合金C-

276。

4.根据权利要求1所述的管道化硝化装置,其特征在于,所述的接收罐带有尾气吸收装置。

5.一种管道化制备2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸的方法,其特征在于,采用权利要求1~

4任一项所述的管道化硝化装置,具体包括:

首先连接装置,检查密封性;将原料3-氯-4-甲苯磺酸溶解于有机溶剂中,加入储罐;打开冷却系统降温十字型混合接头至-5~5℃;打开加热系统预热经过氧化铝内涂层的反应管路至25~40℃;打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节背向阀,使得反应管路中的压力维持在0.5~0.8MPa;根据3-氯-4-甲苯磺酸与二氧化氮的摩尔比,设置流量泵和气体流量计;

打开储罐的阀门和二氧化氮钢瓶的阀门;原料、二氧化氮和臭氧在-5~5℃下经过十字型混合接头混合后进入经过氧化铝内涂层的反应管路内进行硝化反应,经过15~30min的停留后,反应液进入接收罐;反应液经过后处理得到2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸。

6.根据权利要求5所述的管道化制备2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸的方法,其特征在于,所述的原料3-氯-4-甲苯磺酸与二氧化氮的摩尔比为1:1.5~2.0。

7.根据权利要求5所述的管道化制备2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸的方法,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷,其体积用量以原料3-氯-4-甲苯磺酸的质量计为8~15mL/g。

8.根据权利要求5所述的管道化制备2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸的方法,其特征在于,所述的硝化反应的反应温度为25~40℃。

9.根据权利要求5所述的管道化制备2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸的方法,其特征在于,所述的反应液后处理方法为将接收罐中的反应液加水淬灭,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤2~4次,再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥,最后经过精馏回收溶剂,获得2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸。

10.一种管道化制备2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸的方法,其特征在于,采用权利要求2所述的管道化硝化装置,经过氧化铝内涂层的反应管路长度为30m,内径为4.3mm,外径为

6.3mm,管道材质为哈氏合金C-276,该方法具体包括:

首先连接装置,检查密封性;将原料3-氯-4-甲苯磺酸溶解于有机溶剂二氯甲烷中,其体积用量以原料3-氯-4-甲苯磺酸的质量计为12mL/g,加入储罐;打开冷却系统降温十字型混合接头至-5~5℃;打开加热系统预热经过氧化铝内涂层的反应管路至反应温度30℃;打开臭氧发生器,设置臭氧流量,调节背向阀,使得反应管路中的压力维持在0.8MPa;根据3-氯-4-甲苯磺酸与二氧化氮的摩尔比为1:1.6,设置流量泵和气体流量计;打开储罐的阀门和二氧化氮钢瓶的阀门;原料3-氯-4-甲苯磺酸、二氧化氮和臭氧在-5~5℃下经过十字型混合接头混合后进入经过氧化铝内涂层的反应管路内在30℃进行硝化反应,经过30min的停留后,反应液进入接收罐;接收罐中的反应液加水淬灭,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,再用水洗至中性并用无水硫酸钠干燥,最后经过精馏回收溶剂,获得2-硝基-5-氯-4-甲基苯磺酸。