欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018110524641
申请人: 江汉大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种烷基醚类磺酰氟化合物的合成方法,其特征在于:步骤包括:S1、从烷基双醇化合物出发,巯基化得到含单醇的巯基化合物;

S2、将巯基化合物与卤代烷烃反应,得到含巯基的醚类化合物;

S3、含巯基的醚类化合物在氯化亚砜和碱的作用下,得到烷基醚磺酸钠;

S4、烷基醚磺酸钠在氟化试剂下制备得到烷基醚类磺酰氟化合物;

步骤S1所述烷基双醇化合物为 步骤S2所述卤代烷烃为

其中n1=0,1,2或3,n2=0,1,2或3,且n1+n2≥3,R为卤素;

步骤S1包括:将 三乙胺搅拌溶解于溶剂中,于-5~0℃下滴加甲磺酰氯反应0.8~1.2h,然后升温至38~42℃回流反应2.5~3.5h,饱和硫代硫酸钠溶液淬灭反应,萃取、洗涤、干燥、减压蒸馏得无色油状物,将无色油状物溶于溶剂,加入Na2S,回流反应2.5~3.5h,纯化得步骤S2包括:将巯基化合物与 溶解于溶剂中,滴加氢氧化钠乙醇溶液于10~35℃下搅拌反应1.5~2.5h,调解体系pH至中性,二氯甲烷萃取得有机相,纯化后得步骤S3包括:将含巯基的醚类化合物溶于溶剂中,-23~-18℃下滴加氯化亚砜搅拌反应0.8~1.2h,升温至38~42℃回流反应11~13h,降至10~35℃下滴加氢氧化钠水溶液,搅拌反应0.8~1.2h,纯化得步骤S4包括:将烷基醚磺酸钠溶解于溶剂中,冰浴条件下滴加二乙胺基三氟化硫,滴加结束后升至35~55℃搅拌反应24-28h,反应结束后,过滤收集滤液,滤渣回收利用,将滤液洗涤、干燥、减压蒸馏得

2.一种全氟醚类化合物制备方法,其特征在于:采用权利要求1所述烷基醚类磺酰氟化合物的合成方法制备得到烷基醚类磺酰氟化合物,将烷基醚类磺酰氟化合物经电解氟化得到全氟醚类化合物。