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专利号: 201811070738X
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)称取1.6292 gL-组氨酸置于三口烧瓶中,加入20 mL无水甲醇,形成白色浊液,边搅拌边缓慢滴加10 mL 含0.5892 g KOH的无水甲醇溶液,白色浊液变澄清;

(2)再向(1)的澄清溶液中,逐滴滴加5 mL 含0.2902 g乙二醛的无水甲醇溶液,氮气保护下,55℃回流搅拌4h,自然冷却至室温,得到黄色溶液,将其置于冰箱挥发,一周后有黄色球状晶体析出,抽滤,得沉淀;

(3)将(2)中获得的沉淀,用无水甲醇洗涤3次,无水甲醇每次用量10 mL,25℃真空干燥,即得到L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱;

(4)将0.1662 g步骤(3)制得的L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱溶于10 mL甲醇溶液中,得到黄色浊液,将其转入三口烧瓶,逐滴滴加10 mL 含0.1188 g氯化镍的甲醇溶液,浊液逐渐变为绿色澄清溶液,100 ℃回流反应18 h,自然冷却至室温,于冰箱中静置挥发,得到浅绿色沉淀,过滤,用无水甲醇洗涤3次,无水甲醇每次用量10 mL,25℃真空干燥,即得到L-组氨酸缩乙二醛双席夫碱镍配合物。