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专利号: 201811084545X
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤1:烯基丁二酸铜的制备:75-85℃下,在烯基丁二酸钠水溶液中引入氯化铜水溶液,再在室温下搅拌10-15 h,抽滤,洗涤,干燥,分散在乙醇溶液中保存备用;

步骤2:四磺酸苯基金属卟啉纳米管的制备:将预处理后的多孔α-氧化铝基板浸入四磺酸苯基金属卟啉/四氢呋喃混合溶液中,然后干燥,得到生长在多孔α-氧化铝基板上的四磺酸苯基金属卟啉纳米管;

步骤3:四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉复合材料的制备:将乙酸镉,硫代乙酰胺,去离子水以及上述制备的生长在多孔α-氧化铝基板上的四磺酸苯基金属卟啉纳米管在聚四氟乙烯反应釜中,170-190℃下反应20-30 h,离心,洗涤干燥,得到生长在多孔α-氧化铝基板上的四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉复合材料;

步骤4:四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备:

将上述制备的生长在多孔α-氧化铝基板上的四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉纳米片复合材料置于旋涂机中,旋涂的聚二甲基硅氧烷,干燥,得到四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料;

步骤5:四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料的后处理:将上述制备的四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料浸入氢氧化钠溶液中以去除多孔α-氧化铝基板,将无基板产物用去离子水洗涤,分散在乙醇溶液中,得到四磺酸苯基铜卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷乙醇溶液,保存备用;

步骤6:纳米铜/四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备:70-80℃下,在搅拌下将体积比为20:25-35的烯基丁二酸铜加入四磺酸苯基铜卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷乙醇溶液中,搅拌后超声分散,然后真空干燥,最后在管式炉中以4-6℃/min的速度升温至480-520℃,焙烧1-3 h,自然冷却。

2.如权利要求1所述的一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤1中,以g和mL计,所述烯基丁二酸钠水溶液中烯基丁二酸钠的添加量为6-15 g,去离子水的添加量为12-30 ml;所述氯化铜水溶液中氯化铜的添加量为9-20 g,去离子水的添加量为18-40 ml;所得产物用去离子水冲洗3次;干燥方式为55-65℃下真空干燥4-6 h;所述乙醇溶液的添加量为15-25 ml。

3.如权利要求1所述的一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,多孔α-氧化铝基板的预处理方式如下:将具有

4mm外径,3mm内径和100nm平均孔径的商业多孔α-氧化铝管作为基板,将管切成60 mm长度并依次浸泡在25-35 ml的去离子水、甲醇、乙醚、丙酮溶剂中,并放入超声波浴中清洁;15-

25 min后将多孔α-氧化铝基板放入真空干燥箱中90-110℃下干燥4-6 h,然后在540-560℃下煅烧4-8 h,基板的外表面用聚四氟乙烯带包裹,称重,保存备用。

4.如权利要求1所述的一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,四磺酸苯基金属卟啉中的金属为铜、钴或锌;以mg和mL计,四磺酸苯基金属卟啉的添加量为20-60 mg,四氢呋喃的添加量为10-30 ml,所述四磺酸苯基金属卟啉/四氢呋喃混合溶液搅拌时间为5-15 min;所述多孔α-氧化铝基板浸泡时间为7-10 h;反应产物在真空干燥箱中55-65℃下干燥6-10 h。

5.如权利要求1所述的一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,以mg和mL计,乙酸镉的添加量为28-60 mg,硫代乙酰胺的添加量为35-80 mg,去离子水的添加量为80-120 ml,溶液搅拌20 50 min;离心速率为5000-10000 rpm,离心时间为5-10 min;反应产物分别用水和无水乙醇洗涤2次;真空干燥温度为55-65℃,时间为6-10 h。

6.如权利要求1所述的一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,以μL计,聚二甲基硅氧烷的添加量为2-6 μL,产物真空干燥的温度为55-65℃,时间为4-6 h。

7.如权利要求1所述的一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤5中,以mL计,所述氢氧化钠溶液的质量分数为45-

55%,添加量为30-80 ml,浸泡时间为6-10 h,所述乙醇溶液的添加量为30 ml。

8.如权利要求1所述的一种纳米铜修饰的金属卟啉纳米管-硫化镉纳米片复合光敏传感材料的制备方法,其特征在于,步骤6中,以mL计,四磺酸苯基金属卟啉纳米管/硫化镉纳米片/聚二甲基硅氧烷乙醇溶液的添加量为30 ml;烯基丁二酸铜乙醇溶液的添加量为20 ml;搅拌时间为8-10 h,超声分散时间为1-3 h;干燥方式为75-85℃下真空干燥4-6 h。