欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018111163049
申请人: 南京信息工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.1-苯基-2-硝基乙醇及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述1-苯基-2-硝基乙醇或其衍生物以苯甲醛或其衍生物、及硝基甲烷为原料,以叔丁醇为溶剂,采用强碱性的氯型

717阴离子交换树脂为催化剂,经Henry反应制备完成。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述苯甲醛或其衍生物与硝基甲烷的摩尔比为1:10;所述催化剂与硝基甲烷的加入比例为3g:28mmol-3g:0.1mmol。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述Henry反应在常温常压条件下,反应1-3h。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述Henry反应完成后,滤除树脂,滤液采用蒸发浓缩冷却结晶法或直接加入冰水析晶法,即得产物。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:反应后的树脂通过以下方法进行活化处理:称取30g的离子交换树脂,装入层析柱,约占层析柱的2/3高度,加入去离子水浸泡,水面没过树脂,中间不要留有气泡,洗3次;打开旋钮,放水的同时加入5%HCl溶液,直到流出液体呈酸性,关闭旋钮,浸泡1h,离子交换树脂呈亮黄色;放出酸液,水洗3次,直到流出液体呈中性;加入5%NaOH溶液,直到流出的液体呈碱性,浸泡1h,离子交换树脂变成橘黄色;水洗3次至中性;重复酸洗,水洗,碱洗,水洗一次;最终得到有催化活性离子交换树脂。