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专利号: 2018111256700
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,混合2-乙酰呋喃和无水乙醇,搅拌均匀后得到溶液A;

步骤2,混合KOH水溶液和咪唑类离子液体水溶液,得到溶液B,所述咪唑类离子液体的烷基碳数小于5;

步骤3,混合溶液B和苯甲醛,搅拌均匀后制得溶液C;

步骤4,溶液A和溶液C,反应后得到反应液D,将反应液D倒入冰水中,调节pH值至1-2,析出黄色固体,抽滤并干燥后,制得α,β-不饱和烯酮粗品;

步骤5,将步骤4制得的α,β-不饱和烯酮粗品重结晶后烘干,得到α,β-不饱和烯酮。

2.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤1中,按照比例(2-3)g:(15-25)mL混合2-乙酰呋喃和无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤2中,咪唑类离子液体水溶液的质量分数为1-10%。

4.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤2中,KOH水溶液的质量分数为10-30%。

5.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤2中,KOH水溶液和咪唑类离子液体水溶液等体积混合。

6.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤3中,苯甲醛和溶液B的混合比例为(2-5)g:(5-10)mL。

7.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤4中,将溶液A用恒压滴液漏斗滴加入溶液C中,滴加时间30-40min,混合后在20-30℃反应1-5h,得到反应液D。

8.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤4中,溶液A和溶液C的混合体积比为(3-5):(1-2)。

9.根据权利要求1所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤4中,冰水的温度为(-5-0)℃;通过2mol/L的HCl调节pH值至1-2;黄色固体抽滤后的干燥温度为50-60℃。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种α,β-不饱和烯酮的制备方法,其特征在于,步骤5中,将α,β-不饱和烯酮粗品通过无水乙醇重结晶,重结晶后烘干温度为50-60℃。