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专利号: 2018111273782
申请人: 南京林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于包括如下步骤:加入甲基叔丁基醚、1,3-烯炔酯、(乙腈)[(2-联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I)、N-溴代丁二酰亚胺,进行反应得到所述的α-溴代环戊烯酮;反应式为:式中,R1、R2为各自独立的基团,且碳数为1~16;

R1为取代基团,包括苯基、萘基、卤代苯基、链烃基、环烷基中的任意一种;

R2为取代基团,包括甲基、链烃基、环烷基、羰基、酯基、苯磺酰基、苯基、含氮杂环基团中的一种或者几种。

2.权利要求1所述的合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:先依次加入甲基叔丁基醚、1,3-烯炔酯、(乙腈)[(2-联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I),搅拌1小时后通过薄层色谱确认原料反应完再加入N-溴代丁二酰亚胺,常温常压下搅拌2小时,然后将反应液旋蒸浓缩,并通过硅胶柱层析得到目标产物α-溴代环戊烯酮。

3.如权利要求1或2所述的合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的反应温度为室温。

4.如权利要求1或2所述的合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的1,3-烯炔酯在甲基叔丁基醚中的浓度是0.05~0.1mol/L。

5.如权利要求1或2所述的合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的1,3-烯炔酯与(乙腈)[(2-联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I)的摩尔比是1∶0.01~1∶0.1。

6.如权利要求1或2所述的合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的1,3-烯炔酯与N-溴代丁二酰亚胺的摩尔比是1∶1.2~1∶2。

7.如权利要求2所述的合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的旋蒸,其转速为150~300rpm,温度为35~45℃,真空度为0.05~0.09Mpa,处理时间为5~15min。

8.如权利要求2所述的合成新型α-溴代环戊烯酮的方法,其特征在于:所述的硅胶柱层析,采用200~300目柱层析硅胶,洗脱剂体积比为乙酸乙酯∶石油醚=1~30∶100。