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专利号: 2018111274268
申请人: 南京林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种合成α‑碘代环戊烯酮类化合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:先依次加入甲基叔丁基醚、烯炔酯、(乙腈)[(2‑联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I),搅拌1小时后通过TLC确认原料全部反应完再加入N‑碘代丁二酰亚胺,常温常压下搅拌2小时,然后将反应液旋蒸浓缩,并通过硅胶柱层析得到目标产物α‑碘代环戊烯酮;

所述的烯炔酯包括以下所示烯炔酯类化合物,或

所述的烯炔酯在甲基叔丁基醚中的浓度为0.1mol/L;

所述的α‑碘代环戊烯酮类化合物的结构通式:或

1 2

式中,R、R为各自独立的基团,且碳数为1~16;

1

R为苯基、萘基、卤代苯基、环烷基中的任意一种;

2

R为链状烷基、环烷基、羰基、酯基、苯磺酰基、苯基、含氮杂环基团中的一种或者几种的组合。

2.如权利要求1所述的一种合成α‑碘代环戊烯酮类化合物的方法,其特征在于:所述的烯炔酯与(乙腈)[(2‑联苯)二叔丁基膦]六氟锑酸金(I)的摩尔比为1∶0.02。

3.如权利要求1所述的一种合成α‑碘代环戊烯酮类化合物的方法,其特征在于:所述的烯炔酯与N‑碘代丁二酰亚胺的摩尔比为1∶2。

4.如权利要求1所述的一种合成α‑碘代环戊烯酮类化合物的方法,其特征在于:所述的旋蒸的转速为150~300rpm,温度为35~45℃,真空度为0.05~0.09Mpa,处理时间为5~

15min。

5.如权利要求1所述的一种合成α‑碘代环戊烯酮类化合物的方法,其特征在于:所述的硅胶柱层析,采用200~300目柱层析硅胶,洗脱剂为乙酸乙酯∶石油醚=1~30∶100。