1.一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤a:绘制标准曲线,包括:
步骤a1.配制高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液,量取标准溶液,配制一系列的高锰酸钾标准系列溶液、重铬酸钾标准系列溶液和混合样液,所述混合样液为高锰酸钾和重铬酸钾的混合液;
步骤a2.将所述高锰酸钾标准系列溶液和所述重铬酸钾标准系列溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描,得高锰酸钾溶液和重铬酸钾溶液吸收特征曲线,收集吸收特征曲线数据,得高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及重铬酸钾溶液440nm处标准曲线和重铬酸钾溶液545nm处标准曲线,将所述混合样液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描,收集扫描数据,得混合样液吸收光谱图;
步骤b:根据步骤a2中得到的标准曲线,分析计算,得所述混合样液中混合组分浓度,并通过计算,得混合组分浓度偏差;
步骤c:改进性实验,包括:
步骤c1.配制一系列的改进重铬酸钾标准溶液,具体地,准确量取200,300,400,600,
800,1000μL以及1.20,1.40,1.60,2.00,3.00,4.00,5.00mL量的0.0200mol·L‑1K2Cr2O7溶液,于50mL容量瓶,用蒸馏水定容,用移液管分别移取100,200,400,600,800,1000和1600μL量的0.00200mol·L‑1K2Cr2O7溶液,于50mL容量瓶,用二次蒸馏水定容,根据上述步骤,得一系列的改进重铬酸钾标准溶液,将所述改进重铬酸钾标准溶液放入紫外可见分光光度计内进行波长扫描,收集扫描数据,得改进重铬酸钾溶液吸收特征曲线,选定波长范围;
步骤c2.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线以及步骤c1中得到的波长范围,收集吸收特征曲线数据,得370nm处、440nm处、525nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线;
步骤c3.根据步骤a2中得到的吸收特征曲线,收集吸收特征曲线数据,得370nm处和
525nm处高锰酸钾改进标准曲线;
步骤c4.根据步骤a2中得到的高锰酸钾溶液440nm处标准曲线和步骤c3中得到的525nm处高锰酸钾改进标准曲线以及步骤c2中得到的440nm处和525nm处重铬酸钾改进标准曲线,收集步骤a2中混合样液吸收光谱图数据,得所述混合样液中改进混合组分浓度,并通过计算,得混合组分改进浓度偏差;
步骤d:二次改进实验,包括:
步骤d1.根据步骤a1中的标准溶液,按照表1内样4至样10,配制一系列二次改进混合样液,对二次改进混合样液进行波长扫描,得二次改进混合样液吸收光谱图;其中,括号中数x
字代表:× 10 中的 x ,
表1
步骤d2.根据步骤c3得到的370nm处高锰酸钾改进标准曲线和步骤a2得到的高锰酸钾溶液545nm处标准曲线以及根据步骤a2得到的370nm处和545nm处重铬酸钾改进标准曲线,收集步骤d1中二次改进混合样液吸收光谱图数据,得二次改进混合样液中二次改进混合组分浓度,并通过计算,得混合组分二次改进浓度偏差;
步骤e:分析测定浓度偏差,包括:
步骤e1.对比浓度偏差和改进浓度偏差;
步骤e2.对比浓度偏差和二次改进浓度偏差。
2.根据权利要求1所述的一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法,其特征在于:步骤a1中所述标准溶液浓度为0.0200mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种溶液中铬和锰含量具体测定条件的确定方法,其特征在于:所述波长扫描,设置扫描范围200‑750nm,扫面速度为间距1.0nm。