1.一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以式Ⅰ化合物为原料,加入第一惰性溶剂与催化剂,搅拌升温至55-65℃,滴加氯化剂,升温至回流反应2-3小时,待酰氯化反应完成,减压蒸馏出过量的氯化剂及惰性溶剂,得式Ⅱ化合物粗品,可直接用于下步反应;
2)将无机盐、第二惰性溶剂、碱性试剂与丙二酸二叔丁酯或丙二酸二叔戊酯加入反应瓶中充分搅拌,滴加式Ⅱ化合物粗品,升温至55-65℃反应1-2小时,待缩合反应完成,盐酸中和至pH=5-6,分出有机层,依次用饱和碳酸氢钠、饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥,减压浓缩得式Ⅲ化合物;
3)将式Ⅲ化合物加入水、有机酸、无机酸混合溶液中回流反应2-3小时,待水解反应完成,氢氧化钠溶液调至中性,有机溶剂提取,减压浓缩得式Ⅳ。
2.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述式Ⅰ化合物为邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸或对硝基苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述第一惰性溶剂为甲苯、苯、二甲苯中的一种或两种;所述第二惰性溶剂为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述氯化剂为氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、三光气中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、三乙胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述无机盐为氯化钙、溴化钙、碘化钙中的一种或几种;所述碱性试剂为三乙胺、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、吡啶、甲基吡啶、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钙中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述式Ⅰ化合物与氯化剂的摩尔比为1:1~2。
8.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述式Ⅰ化合物与丙二酸二叔丁酯或丙二酸二叔戊酯的摩尔比为1:1~1.2。
9.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂的用量为氯化剂质量的4-6%;所述无机盐的用量为式Ⅱ化合物粗品质量的20-30%;所述碱性试剂与氯化剂的质量比1:1~2;所述水、有机酸、无机酸的体积比为2~2.5:1:0.02~0.05。
10.根据权利要求1所述的一种硝基苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述有机酸选自乙酸、甲酸、丙酸、甲磺酸中的一种或几种;所述无机酸选自硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸中的一种或几种。