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专利号: 2018111340749
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解和乙炔氢氯化反应串联的方法,其特征在于固定床反应器中填装有1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解催化剂和乙炔氢氯化催化剂,1,1‑二氟‑1‑氯乙烷和乙炔一起通入固定床反应器中进行反应,1,1‑二氟‑1‑氯乙烷催化裂解产生的HCl作为乙炔氢氯化的原料,反应温度为350℃,1,1‑二氟‑1‑氯乙烷和乙炔的进料总空速为50~

‑1

1200h ,反应生成偏氟乙烯和氯乙烯;乙炔和1,1‑二氟‑1‑氯乙烷的进料体积比为1:1 4,1,~

1‑二氟‑1‑氯乙烷的裂解反应和乙炔的氢氯化反应在一套装置或两套装置内串联进行;

1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解催化剂为钡盐催化剂,所述钡盐催化剂的制备方法为:PVDF溶于有机溶剂中,钡盐以及助剂的盐溶于水或乙醇中,将所述两种溶液混合搅拌,干燥后焙烧,即得所述钡盐催化剂;

所述钡盐为氯化钡和乙酸钡中的一种;所述助剂为金、钌、锌和镧中的至少一种;

乙炔氢氯化催化剂为掺氮碳催化剂,所述掺氮碳催化剂是以活性炭为载体,负载含氮化合物;掺氮碳催化剂的制备过程为:取活性炭进行酸洗,酸洗时间为2 6h,所述酸洗溶液~

为盐酸、硫酸或硝酸的水溶液中的一种或几种混合溶液,酸的质量浓度为10 30%,酸洗后将~

活性炭置于80 110℃干燥,干燥时间为10 24h,干燥处理后的活性炭作为载体备用;将三聚~ ~

氰胺和乙醇加入上述酸洗干燥后的活性炭中,所述三聚氰胺和活性炭的质量比为0.5 2:1,~

在水浴条件下搅拌回流4 10h,然后蒸掉乙醇,再干燥后,在氮气保护下于200 800℃进行活~ ~

化,活化时间为2 12h,即制得掺氮碳催化剂。

~

2.根据权利要求1所述的一种催化1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解和乙炔氢氯化反应串联的方法,其特征在于所述钡盐催化剂的具体制备步骤为:取钡盐和助剂的盐溶于去离子水或乙醇中充分搅拌,取PVDF溶于DMF中充分搅拌,将所述两种溶液混合搅拌均匀,然后将溶剂蒸干,蒸干后的混合物置于马弗炉内焙烧,焙烧时间为2 6h,焙烧温度为300 700℃。

~ ~

3.根据权利要求1所述的一种催化1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解和乙炔氢氯化反应串联的方法,其特征在于固定床反应器为一套装置或两套装置串联;当固定床反应器为一套装置时,1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解催化剂和乙炔氢氯化催化剂在所述一套装置中进行分装;当固定床反应器为两套装置串联时,在第一套装置内装填1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解催化剂,第二套装置内装填乙炔氢氯化催化剂。

4.根据权利要求3所述的一种催化1,1‑二氟‑1‑氯乙烷裂解和乙炔氢氯化反应串联的方法,其特征在于当固定床反应器为一套装置时,1,1‑二氟‑1‑氯乙烷和乙炔一起从固定床反应器内部通过;当固定床反应器为两套装置串联时,1,1‑二氟‑1‑氯乙烷依次从第一套装置和第二套装置内部通过,乙炔从第二套装置内部通过,并在第二套装置内和1,1‑二氟‑1‑氯乙烷催化裂解产生的HCl混合。