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专利号: 2018111366819
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3‑氨基喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物的光催化制备方法,其特征在于,采用以下步骤:将结构式I所示的喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物、结构式II所示的脂肪胺和光催化剂加入到反应器中,在有机溶剂中,空气氛围下,可见光LED灯照射,室温反应12‑24小时,反应完成后,加入纯净水,然后加入乙酸乙酯萃取,合并萃取液,萃取液经无水硫酸钠干燥后,对萃取液进行浓缩处理、柱层析分离提纯处理得到结构式III所示的3‑氨基取代喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物;反应通式如下:

1

其中R为氢、氟、氯、溴、碘、硝基、酯基、氰基、烷氧基、芳基、杂芳基或1‑12碳烷基;

2

R为1‑12碳烷基、烯丙基、炔丙基、芳基或氢原子;

3

R为1‑12碳烷基、环烷基、苄基、烯丙基或炔丙基;

4

R为1‑12碳烷基、烯丙基、苄基、炔丙基或氢原子;

所述的光催化剂为醇溶伊红、水溶伊红、吖啶红、玫瑰红B、曙红B或孟加拉玫瑰红。

2.根据权利要求1所述的光催化制备方法,其特征在于,所述喹喔啉‑2(1H)‑酮类化合物,脂肪胺和光催化剂的摩尔比为1:1:0.01~1:5:0.2。

3.根据权利要求1所述的光催化制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺、甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、1,2‑二甲氧基乙烷或二甲亚砜。

4.根据权利要求1所述的光催化制备方法,其特征在于,所述的可见光灯照的光源选自功率为3W‑100W的蓝色LED灯、功率为3W‑100W白色LED灯或功率为3W‑100W绿色LED灯。

5.根据权利要求1所述的光催化制备方法,其特征在于,所述室温为20‑30℃。

6.根据权利要求1所述的光催化制备方法,其特征在于,所述浓缩处理方式为将萃取液经过0.06‑0.10Mpa真空减压浓缩处理。

7.根据权利要求1所述的光催化制备方法,其特征在于,反应完成后加入与反应液同体积的纯净水,然后加入与反应液同体积的乙酸乙酯,所述乙酸乙酯萃取的次数为3次。

8.根据权利要求1所述的光催化制备方法,其特征在于,所述柱层析分离提纯处理的步骤为按体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理,通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理。