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专利号: 2018111447093
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 冶金;黑色或有色金属合金;合金或有色金属的处理
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:

A)预处理步骤:将三元催化器废料进行粉碎,得到废料粉末;将体积比为3:1的盐酸和硝酸进行混合,配制得到王水;

B)王水浸出步骤:将步骤A)的废料粉末加入至王水中,水浴加热浸出后得到第一金属混合溶液,所述第一金属混合溶液中含有铂和钯;得到所述第一金属混合溶液后,对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理后得到第二金属混合溶液;

C)铂钯分离步骤:向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液,向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液进行萃取处理,萃取处理后的所述第三金属溶液的上层溶液为含铂溶液,下层溶液为含钯萃取液;对所述含钯萃取液进行反萃处理,得到含钯溶液;

D)铂精炼步骤:将步骤C)的含铂溶液中加入碳酸氢钠溶液调节pH至5 8,再加入溴酸钠~溶液后得到含有沉淀物的铂溶液,去除沉淀物后得到提纯后的铂溶液;将提纯后的铂溶液浓缩至铂的质量浓度为50g/L时,加热至沸腾,边搅拌边加入氯化铵溶液直至不再出现淡黄色沉淀,得到含氯铂酸铵的混合物;对含氯铂酸铵的混合物进行过滤处理,得到氯铂酸铵沉淀;将所述氯铂酸铵沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤后,再用微沸的蒸馏水进行浆化处理,然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理,经过滤洗涤后得到海绵铂;

E)钯精炼步骤:将步骤C)的含钯溶液进行提纯处理后得到提纯后的钯溶液,向提纯后的钯溶液中先加入氨水进行络合,再加入浓盐酸得到含钯混合物,对所述含钯混合物进行过滤、洗涤、浆化以及还原处理,得到海绵钯。

2.根据权利要求1所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤A)中,废料粉末和王水的液固比为6/1 16/1,水浴加热浸出的温度在30摄氏度至90摄氏度范~围内,水浴加热浸出的时间在1小时至3.5小时范围内。

3.根据权利要求1或者2所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤B)中,对所述第一金属混合溶液进行赶硝赶酸处理的步骤包括:将所述第一金属混合溶液进行过滤得到过滤后的第一金属混合溶液;向过滤后的第一金属混合溶液中加入浓盐酸并进行加热处理,直至不再产生红棕色气体,得到所述第二金属混合溶液。

4.根据权利要求1所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤C)中向步骤B)的第二金属混合溶液中加入丁二酮肟溶液并进行水浴加热后得到第三金属混合溶液的步骤中,所述水浴加热的温度为70摄氏度,所述丁二酮肟溶液的质量分数为1%。

5.根据权利要求1或者4所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤C)中,对所述含钯萃取液进行反萃处理的步骤包括:向所述含钯萃取液中加入氢氧化钠溶液进行反萃,所述氢氧化钠溶液的浓度为4 10mol/L。

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6.根据权利要求1所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤C)中,向所述第三金属混合溶液中加入氯仿溶液,在20℃下进行萃取处理以及对所述含钯萃取液进行反萃处理的温度在40摄氏度至90摄氏度范围内,混相的时间在3分钟至8分钟范围内,有机相和水相的相比为3/5 8/5。

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7.根据权利要求1所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤D)中,向所述含铂溶液中加入碳酸氢钠溶液的质量浓度为10%;加入的溴酸钠溶液质量浓度为

10%;将所述氯铂酸铵沉淀用盐酸酸化的氯化铵溶液反复洗涤的步骤中,盐酸的质量浓度为

5%,氯化铵溶液的质量浓度为17%。

8.根据权利要求1所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤E)中,钯精炼的步骤包括:向所述含钯溶液中加入盐酸中和,再加入氨水进行络合,调节溶液的pH值至8 9,再对溶液进行加热处理,直至溶液中的肉红色沉淀消失,得到浅色的二氯四~氨配亚钯溶液;向所述二氯四氨配亚钯溶液中加入浓盐酸,调节溶液的pH值至1 1.5,得到~含黄色沉淀的混合物;对含黄色沉淀的混合物进行过滤处理,得到二氯化二胺合钯沉淀;再用微沸的蒸馏水进行浆化处理,然后边搅拌边加入水合肼进行还原处理,经过滤洗涤后得到海绵钯。

9.根据权利要求8所述的三元催化器废料中贵金属的提取方法,其特征在于,步骤E)中,向所述含钯溶液中加入盐酸中和,再加入氨水进行络合,调节溶液的pH值至8 9,再对溶~液进行加热处理的步骤中,氨水的质量浓度为14mol/L,加热处理的温度至80摄氏度。