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专利号: 2018111563357
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将清洁的泡沫镍浸泡在含有0.05 0.2mol/L的六水合氯化镍、0.0125 0.1mol/L的氯化~ ~钒、0.01 0.1mol/L的氟化铵、及0.125 0.35mol/L的尿素的水溶液中,进行第一次水热反~ ~应;所述第一次水热反应的反应温度为90 150℃,反应时间为6 18h,反应填充比控制在20~ ~ ~

80%;

将反应后的泡沫镍浸泡在含有硫代乙酰胺、及聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中,硫代乙酰胺TAA与聚乙烯吡咯烷酮PVP的摩尔比为PVP:TAA=(0.01-0.06):(3-5),进行第二次水热反应,得到花球状的V掺杂的Ni3S2/NF自支撑电极材料;第二次水热反应的反应温度为100~160℃,反应时间为5 10h,反应填充比控制在20 80%。

~ ~

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体步骤包括:

1)将泡沫镍浸入丙酮溶液中超声清洗5 20min,然后转移至2 4mol/L的盐酸中进行超~ ~声清洗5 20min,最后分别用乙醇与超纯水交替冲洗2 3次,再在25 35℃下真空干燥10~ ~ ~ ~

14h;

2)配制前驱体溶液,该前驱体溶液中包含浓度为0.05 0.2mol/L的六水合氯化镍、浓度~为0.0125 0.1mol/L的氯化钒、浓度为0.01 0.1mol/L的氟化铵、及浓度为0.125 0.35mol/L~ ~ ~的尿素的水溶液,在室温下磁力搅拌20 40min得到澄清溶液A;将澄清溶液A和步骤1)处理~好的泡沫镍转入高温高压水热釜中,然后在90 150℃下反应6 18h,其中反应填充比应该控~ ~制在20 80%;水热反应结束,将反应釜自然冷却到室温,然后将反应后冷却的泡沫镍取出,~经过3次水洗和3次醇交替清洗后收集产物,并在25 35℃下,真空干燥3 5h;

~ ~

3)将硫代乙酰胺TAA和聚乙烯吡咯烷酮PVP加入到20 40ml的超纯水中,搅拌均匀,得到~混合溶液B;此时PVP与TAA的摩尔比(0.01-0.06):(3-5);然后将步骤2)干燥后的泡沫镍和混合溶液B一起转移到高温高压水热釜中,然后在100 160℃下反应5 10h,其中反应填充比~ ~应该控制在20 80%。

~