1.一种硒化钒掺杂硒材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)称取0.976~1.085g的NaBH4,将其溶解在20mL的去离子水中,再加入0.834~0.957g的硒粉,磁力搅拌40min后,得到澄清的NaHSe溶液,在氮气气流下将制备的上述溶液缓慢倒入10mL的无水乙醇中,得到混合溶液;
2)将步骤1)中所得的混合液转移至带聚四氟乙烯内衬高压反应釜中,并按元素摩尔比V(mol):Se(mol)=(1~1.5):2称取钒源加入反应釜中,控制反应釜内溶液的填充比在40~
60%,将反应釜密封,置于烘箱中在120~150℃下反应8~10h;
3)待反应结束后,分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤产物若干次,随后真空干燥并研磨得到前驱体;
4)将步骤3)中得到的前驱体放到的磁舟中,并置于低温管式炉中,将低温管式炉管内抽成真空环境;
5)然后通过低温管式炉进行烧结反应,烧结反应温度为500~800℃,时间为1~3h,待热处理反应结束后,通入保护气体进行保护,待温度降到室温时从低温管式炉取出瓷舟;
6)将步骤5)中处理后的瓷舟中样品倒入研钵中,将其研磨成粉末状样品,即得到硒化钒掺杂硒复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的钒源为偏钒酸铵、氯化钒、五氧化二钒中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中将步骤1)所得混合液转移至50mL带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,将反应釜密封置于烘箱中反应。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中待反应结束后,分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤产物5次,随后在80℃下真空干燥2~4h,并研磨得到前驱体。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中将步骤3)中的磁舟置于低温管式炉中,先抽真空,再充入保护气体,如此重复三次将管内的空气排除干净后,再将管内抽成真空环境。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中的保护气体为氩气或者氮气。