1.一种硒掺杂硒化钒复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)按摩尔比为1:(1~3)称取钒源和碱源,将其溶解在去离子水中,磁力搅拌均匀,得到混合液;
2)将步骤1)中所得的混合液转移至带聚对位聚苯内衬的高压反应釜中,并控制反应釜内溶液的填充比在40~60%,将反应釜密封,置于烘箱中在80~120℃下反应12~18h;
3)待反应结束后,分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤若干次,随后真空干燥并研磨得到VOOH化合物的前驱体;
4)按元素摩尔比V(mol):Se(mol)=(2.7~4.9):(7.2~15.8)称取VOOH前驱体和硒源,将VOOH前驱体放入小瓷舟中,硒源放入大瓷舟中,再将小瓷舟放入大瓷舟中,盖好盖子得到瓷舟结合体;
5)将步骤4)中的磁舟结合体置于低温管式炉中,将低温管式炉管内抽成真空环境;
6)然后通过低温管式炉进行烧结反应,烧结反应温度为500~800℃,时间为1~4h,待烧结反应结束后,通入保护气体进行保护,待温度降到室温时从低温管式炉取出瓷舟结合体;
7)将步骤6)中处理后的瓷舟结合体中样品倒入研钵中,将其研磨成粉末状样品,即得到硒掺杂的硒化钒复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的钒源为偏钒酸铵、氯化钒、五氧化二钒中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的碱源为尿素、六亚甲基四胺、二甲基甲酰胺中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中的硒源为指硒粉、二氧化硒、硒酸钠中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中将称取的取钒源和碱源溶解在体积为30mL的去离子水中,磁力搅拌20min,得到均匀混合液;所述步骤2)中将步骤1)所得混合液转移至50mL带聚对位聚苯内衬的高压反应釜中,将反应釜密封置于烘箱中反应。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中待反应结束后,分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次,随后在60℃下真空干燥4~6h,并研磨得到VOOH化合物的前驱体。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中将步骤4)中的磁舟结合体置于低温管式炉中,先抽真空,再充入保护气体,如此重复三次将管内的空气排除干净后,再将管内抽成真空环境。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述保护气体为氩气或氮气。